[发明专利]一种陶瓷电容器材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子器件的制备领域，尤其涉及一种陶瓷电容器材料的制备方法。 

背景技术

随着电子产品质量的不断提升，对于电子元器件的要求也在不断提升。近年来，BNT体系作为一类重要的无铅压电陶瓷材料受到了广泛的关注，并且已被成功应用于制备无铅压电陶瓷。但是，BNT体系用于制备多层陶瓷电容器(multilayer ceramic capacitor，MLCC)的研究还未见报道。目前的MLCC材料主要是BaTi03(BT)体系。通过对BT进行掺杂改性，已获得一系列满足电子工业标准 (EIA) 的电容器材料。最新研究成果表明，当工作温度超出200℃以后，BT体系的电容温度特性变差，已不能满足军事、航天、石油探测等特殊环境的要求。并且，配方复杂，多数配方都含有Pb、Cd等有毒元素，不利于环保，实用化困难。 

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种陶瓷电容器材料的制备方法。 

一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将Na₂C0₃、Bi₂O₃、TiO₂、CaCO₃、MnCO₃的固体粉料用锆球混合球磨12h，经烘干、过筛，预烧2 h得到BNCT；（2）对预烧后的料进行二次球磨、烘干，所得粉料与质量分数为5％的PVA混合造粒，压成Ф10mm×1mm的圆片，于1200℃烧结之后在其上下表面涂覆银电极，制成圆片电容器。 

本发明所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中的MnCO₃的含量是0.3%-1.5%。 

本发明所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中预烧温度为1135℃-1170℃。 

本发明所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）和步骤（2）中烧结时的升温速率为2℃/min。 

本发明所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，其特征在于所述步骤（1）和步骤（2）中烘干的温度为200℃-300℃。 

本发明所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，通过对其生产工艺的改进，增加MnCO₃对BNCT进行掺杂改性，降低了介质损耗，提高了绝缘电阻，获得了在-55~+250℃满足ΔC／C_25℃≤士15％的MLCC材料性能要求，使MLCC材料在高温化方向上具有很大的推广使用空间。 

具体实施方式

一种陶瓷电容器材料的制备方法，包括如下步骤：（1）将Na₂C0₃、Bi₂O₃、TiO₂、CaCO₃、MnCO₃的固体粉料用锆球混合球磨12h，经烘干、过筛，预烧2 h得到BNCT；（2）对预烧后的料进行二次球磨、烘干，所得粉料与质量分数为5％的PVA混合造粒，压成Ф10mm×1mm的圆片，于1200℃烧结之后在其上下表面涂覆银电极，制成圆片电容器。 

本发明所述的一种陶瓷电容器材料的制备方法，所述步骤（1）中的MnCO₃的含量是0.3%-1.5%。适量的Mn可以抑制晶粒过度生长、提高晶粒致密度，使得损耗减小、系统的介电常数增加、绝缘性提高。其中，添加质量分数1.5％的MnCO₃，能够满足绝缘电阻率ρ达到10¹¹Ω·cm、ΔC／C_25℃≤士15％(-55～+25012)的要求；这使它有望应用于更高温度的环境中。所述步骤（1）中预烧温度为1135℃-1170℃。所述步骤（1）和步骤（2）中烧结时的升温速率为2℃/min，采用4284A型LCR仪与配套的计算机自动控制系统在l kHz下测试圆片电容器的介电特性。所述步骤（1）和步骤（2）中烘干的温度为200℃-300℃，确保球磨后的元件在彻底烘干。