[发明专利]一种噻唑甲胺基吡啶类化合物的制备方法有效
申请号: | 201410541325.0 | 申请日: | 2014-10-14 |
公开(公告)号: | CN104387377A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 杜升华;刘卫东;兰世林;刘源;胡志彬;王艳丽 | 申请(专利权)人: | 湖南海利常德农药化工有限公司 |
主分类号: | C07D417/12 | 分类号: | C07D417/12 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 杨慧 |
地址: | 415001 湖南省常*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻唑 胺基 吡啶 化合物 制备 方法 | ||
1.一种噻唑甲胺基吡啶类化合物的制备方法,其特征在于以2-氯-5-乙胺甲基噻唑和2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶为原料,以甲苯为溶剂,以氢氧化钠水溶液为缚酸剂,在催化剂四丁基溴化铵或苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四乙基基溴化铵、四丁基碘化铵的作用下,合成噻唑甲胺基吡啶类化合物6-甲氧基-N-((2-氯噻唑-5-基)甲基)-N-乙基-3-硝基吡啶-2-胺,其化学反应式为:
2.根据权利要求1所述一种噻唑甲胺基吡啶类化合物的制备方法,其特征在于所述缚酸剂氢氧化钠水溶液是指质量百分含量30%的氢氧化钠水溶液;所述物料的投料比是2-氯-5-乙胺甲基噻唑︰2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶=1.0摩尔︰1.05~1.35摩尔;2-氯-5-乙胺甲基噻唑︰溶剂=1.0摩尔︰1500毫升;2-氯-5-乙胺甲基噻唑︰催化剂=1.0摩尔︰0.01~0.03摩尔;2-氯-5-乙胺甲基噻唑︰缚酸剂=1.0摩尔︰1.5~3.0摩尔;投料温度10~20℃,反应温度30℃~50℃,反应时间2~3小时。
3.根据权利要求1所述一种噻唑甲胺基吡啶类化合物的制备方法,其特征在于反应完毕,冷却,分层,油层经酸洗、水洗至中性,减压脱除溶剂,得粗品,再经重结晶得到重量百分含量大于98%的产品噻唑甲胺基吡啶类化合物6-甲氧基-N-((2-氯噻唑-5-基)甲基)-N-乙基-3-硝基吡啶-2-胺。
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