[发明专利]一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，主要用于解决高性能多孔陶瓷工程化制备的问题，属于多孔氮化硅材料工程制备技术领域。

背景技术

氮化硅陶瓷材料在高温条件下具有良好的稳定性、力学性能、抗热震性和抗氧化性，且膨胀系数小、化学稳定性高、耐腐蚀，被认为是最有希望的工程陶瓷材料之一。同时氮化硅又具有优异的介电性能，因此在热、力、电综合性能应用方面具有极大的潜力，是理想的新一代高温透波候选材料。

众所周知，气孔率决定了介电常数的高低。对于天线罩材料来说，为了保证足够低的介电常数，必须制备成较低密度的多孔结构，但是气孔率的增加无疑会极大地影响材料的力学性能。因此，在达到较高气孔率的同时，如何尽可能地提高强度是亟需解决的关键问题。

有研究表明，在气孔率相同的情况下多孔陶瓷的孔壁越致密则强度越高，即闭孔结构的强度大于开孔结构。另外，从力学的角度考虑，球形气孔被认为是一种理想的形状。因此，制备出类似“空心球”密堆的气孔结构且孔壁致密是提高多孔陶瓷材料强度的重要方向。目前这类材料的制备方法有传统的造孔剂法和新出现的空心球法。传统造孔剂法的缺点是干压时很难使造孔剂分布均匀，气孔形状不规则，严重影响材料的力学性能及其稳定性。空心球法的缺点是一方面空心球的强度很低，成型陶瓷坯体的时候容易破裂，另一方面空心球的尺寸很难控制，且空心球的制备成本较高，工程应用潜力不大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，该方法制备得到的多孔氮化硅材料为空间均匀分布且尺寸均一的球形孔，抗弯强度高且离散性小，且可操作性强，人工操作比例小，材料性能可由设备保障，适用于高性能多孔氮化硅材料工程制备领域。

本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：

一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤(一)、将氮化硅粉、烧结助剂、造孔剂、润滑剂和分散剂混合均匀，制备得到水基浆料，所述水基浆料的固含量为15～50％；其中烧结助剂为Y₂O₃、Al₂O₃、SiO₂和MgO；造孔剂为单分散的聚甲基丙烯酸甲酯微球；润滑剂为聚乙二醇，分子量为1000～20000；

步骤(二)、向所述水基浆料中依次加入粘结剂和水性消泡剂，并混合均匀，所述粘结剂为聚乙烯醇PVA水溶液，PVA水溶液的质量浓度为5～30％；

步骤(三)、对步骤(二)得到的水基浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥的同时对水基浆料进行缓慢搅拌，搅拌速度为10～60r/min；

步骤(四)、将喷雾干燥得到的粉体装入模具中进行冷等静压成型；

步骤(五)、对成型后的坯体进行排胶，排胶气氛为流通空气，升温至290℃～310℃保温2～10h；从290℃～310℃缓慢升温至345℃～355℃，升温速率5～20℃/h，升温到345℃～355℃保温2～10h；从345℃～355℃以5～50℃/h的速率升温到440℃～460℃，并保温5～10h；随后升温至700～800℃去除残碳；

步骤(六)、排胶后的坯体在氮气压力气氛下烧结。

在上述具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法中，步骤(一)中加入的烧结助剂Y₂O₃、Al₂O₃、SiO₂和MgO的质量分别为氮化硅粉质量的0.5～10％、0.1～5％、1～10％和0.2～5％。

在上述具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法中，步骤(一)中加入的造孔剂与氮化硅粉质量比介于1:0.6～1:24之间；加入的润滑剂的质量为氮化硅粉质量的0.2～2％；水基浆料的制备方法采用滚筒球磨，球磨时间为12～48h。

在上述具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法中，步骤(二)中加入的PVA水溶液的质量为氮化硅粉质量的0.5～5％；加入的水性消泡剂的质量为水基浆料质量的0.02～0.2％；依次加入粘结剂和水性消泡剂后，再次球磨，球磨时间为0.2～2h。

在上述具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法中，步骤(四)冷等静压成型过程中压力为200～700MPa，保压时间为20～60min。