[发明专利]一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法

权利要求书

1.一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤(一)、将氮化硅粉、烧结助剂、造孔剂、润滑剂和分散剂混合均匀，制备得到水基浆料，所述水基浆料的固含量为15～50vol％；其中烧结助剂为Y₂O₃、Al₂O₃、SiO₂和MgO；造孔剂为单分散的聚甲基丙烯酸甲酯微球；润滑剂为聚乙二醇，分子量为1000～20000；

步骤(二)、向所述水基浆料中依次加入粘结剂和水性消泡剂，并混合均匀，所述粘结剂为聚乙烯醇PVA水溶液，PVA水溶液的质量浓度为5～30％；

步骤(三)、对步骤(二)得到的水基浆料进行喷雾干燥，喷雾干燥的同时对水基浆料进行缓慢搅拌，搅拌速度为10～60r/min；

步骤(四)、将喷雾干燥得到的粉体装入模具中进行冷等静压成型；

步骤(五)、对成型后的坯体进行排胶，排胶气氛为流通空气，升温至290℃～310℃保温2～10h；从290℃～310℃缓慢升温至345℃～355℃，升温速率5～20℃/h，升温到345℃～355℃保温2～10h；从345℃～355℃以5～50℃/h的速率升温到440℃～460℃，并保温5～10h；随后升温至700～800℃去除残碳；

步骤(六)、排胶后的坯体在氮气压力气氛下烧结。

2.根据权利要求1所述的一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(一)中加入的烧结助剂Y₂O₃、Al₂O₃、SiO₂和MgO的质量分别为氮化硅粉质量的0.5～10％、0.1～5％、1～10％和0.2～5％。

3.根据权利要求1所述的一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(一)中加入的造孔剂与氮化硅粉质量比介于1:0.6～1:24之间；加入的润滑剂的质量为氮化硅粉质量的0.2～2％；水基浆料的制备方法采用滚筒球磨，球磨时间为12～48h。

4.根据权利要求1所述的一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(二)中加入的PVA水溶液的质量为氮化硅粉质量的0.5～5％；加入的水性消泡剂的质量为水基浆料质量的0.02～0.2％；依次加入粘结剂和水性消泡剂后，再次球磨，球磨时间为0.2～2h。

5.根据权利要求1所述的一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(四)冷等静压成型过程中压力为200～700MPa，保压时间为20～60min。

6.根据权利要求1所述的一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(五)中排胶工艺条件为：升温至300℃保温2～10h；从300℃缓慢升温至350℃，升温速率5～20℃/h，升温到350℃保温2～10h；从350℃以5～50℃/h的速率升温到450℃并保温5～10h，随后升温至700～800℃去除残碳。

7.根据权利要求6所述的一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：对于高度或长度为600～1500mm，外径为10～600mm的圆柱或圆锥形坯体，排胶工艺条件为：升温至300℃保温5～10h；从300℃缓慢升温至350℃，升温速率5～20℃/h，升温到350℃保温5～10h；从350℃以5～50℃/h的速率升温到450℃并保温5～10h；随后升温至700～800℃去除残碳，保温时间为2h～10h。

8.根据权利要求1所述的一种具有球形孔结构的多孔氮化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(六)中氮气气压烧结的工艺条件为：200～500℃通入氮气，气压为0.1～2MPa，1440℃～1460℃以下升温速率为120～300℃/h；随后，在1440℃～1460℃保温0.2～5h；随后以30～300℃/h的速率升温至1600～1900℃烧结0.5～3h。