[发明专利]一种大面积硫化镉薄膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410532486.3 申请日: 2014-09-30
公开(公告)号: CN104701412A 公开(公告)日: 2015-06-10
发明(设计)人: 薛玉明;尹富红;潘洪刚;刘君;郭晓倩;宋殿友;朱亚东;李鹏海;冯少君;张嘉伟 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: H01L31/18 分类号: H01L31/18
代理公司: 代理人:
地址: 300384 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 大面积 硫化 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.基于铜铟镓硒衬底使用化学水浴法制备大面积硫化镉薄膜制备。其特征在于:衬底由玻璃衬底上制备的MO和CIGS复合衬底构成,使用化学水浴法制备CdS缓冲层,使用低氨方法降低环境污染和对操作员健康的危害,在使用氨水和缓冲计共同作用下调节PH控制反应生长,为较大面积的制备,可以应用与工业生产当中。

2.一种如权利要求1所述的化学水浴法中水浴锅的设计。使用密封性底部带有转子的水浴锅,高度为18cm,直径为32cm,在使用支架固定衬底垂直放置。

3.根据权利要求1所述在使用低氨条件下用化学水浴方法制备CdS薄膜过程中氨水和缓冲剂需要有一定的配比调节PH约为9左右。氨水使用的是质量比为25%-28%的浓氨水取用5滴,缓冲剂使用分析纯醋酸镉,所需要的量为0.0017M。

4.根据权利要求1所述的衬底为苏打柠檬玻璃上制备Mo层和CIGS层最后形成SLG/Mo/CIGS结构,使用化学水浴低氨条件下制备CdS薄膜其特征为:

(1)对苏打柠檬玻璃表面使用丙酮溶液在超声条件下清洗20min,超声波频率为50kHz;

(2)使用磁控溅射的方法制备Mo背电极;

(3)使用共蒸发方法制备CIGS薄膜,使得Cu/m=0.88-0.92之间的贫铜条件下;

(4)将事先加热的水浴锅温度恒定80℃,将含有衬底和溶质的烧杯放入水浴锅中调节温度使得反应充分,调控转子转速和转子转动时间使得硫化镉薄膜生长过程无沉淀产生。

5.根据权利要求4所述基于铜铟镓硒衬底使用化学水浴法制备大面积硫化镉薄膜制备方法,其特征在于:配方如下实验化学计量比

(CH3COO)2Cd∶CH3COONH4∶SC(NH2)2=0.0007M∶0.0017M∶0.006M

(1)配液,使用醋酸镉为镉盐,醋酸铵为缓冲剂,硫脲为硫源,配成溶液:(CH3COO)2Cd为了配成0.05M取药品量为26.652μ溶于2L去离子水配成溶液,CH3COONH4为了配成0.15M取药品23.124g加入去离子水配成2L溶液,

SC(NH2)2为配成0.5M取药品23.124g加入2L溶液的醋酸铵溶液当中,将2L的(CH3COO)2Cd溶液标志成1号液,将CH3COONH4和SC(NH2)2的混合型2L溶液标志成2号液;

(2)配比试剂:1号液每次用28mL,2号液每次用32mL放入一个2L的烧杯中,加入去离子水稀释成1.8L,氨水是使用NH3质量比重为28%-30%的氨水,NH4OH量为5滴,约为3.87*10-3mol/L,搅拌7min然后放入已经达到设定温度 80℃的水浴锅中;

(3)生长沉积:然后将CIGS衬底裁成10cm×10cm的样品放入溶液中。放置方式为使用锯齿支架垂直立于溶液中(如附图1所示样品放置方向)。为了保证薄膜生长均匀不出现温度梯度(如附图2和3所示)造成的薄膜生长不均匀,需要加入转子适当的搅拌,然而转子转速不能太快以免影响镀膜质量,同时也不能太慢以免造成温度梯度不均匀,所以在1.8L溶液中磁力转子转速设定为145转/分钟(r/min)沉积10min会看到溶液由透明变为橙黄色,此时关掉磁力转子开始计时35min;

(4)样品后期清洗:计时到35min后取出样品,并且用去离子水冲洗,然而由于所制备的硫化镉是包含同质反应和异质反应竞争反应所制备的薄膜,由于表面有少量沉淀会影响薄膜质量,所以应当放入2L烧杯中加入1.8L去离子水使用超声波清洗,超声波频率为25Hz,超声波清洗20min后取出样品,使用氮气吹干。

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