[发明专利]一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及制备发光光谱可调的硅氮基蓝绿荧光粉领域，具体涉及一种基于Ba_3-pSi₆O₃N₈:pEu²⁺和Ba_1-qSi₂O₅:qEu²⁺两种中间产物制备硅氮基蓝绿荧光粉Ba_3-aSi₆O_mN_n:aEu²⁺的制备方法。

背景技术

白光LED作为一种新型的固态照明光源，具有使用寿命长、高效、节能、环保等特点，并有望成为下一代理想的照明系统。目前，通过在近紫外LED芯片上涂覆红、绿、蓝荧光粉的方法来合成白光是制备白光LED的主要方法之一，因此荧光粉的性能直接影响到LED的光转换效率、发光强度、寿命等。商业化的LED荧光粉主要有YAG、硫属化合物、硅氮基化合物等。其中，硅氮基化合物因具有较高的稳定性和热稳定性、温度特性好等荧光性能，被视为理想的荧光材料，能有效得提高白光LED的发光性能。

硅氮基蓝绿荧光粉作为一种发光效率较高的荧光材料，能很好的匹配近紫外LED芯片，从而吸引了越来越多的人对其进行研究。而且，硅氮基蓝绿荧光粉由于其发光光谱中的红光区域发光强度不高，导致其具有较高的色温，非常适合应用于高色温冷色系白光LED的制备。目前，制备此类荧光粉的方法众多，而高温固相法具有操作简单、成本低廉、安全无污染等特点，成为制备此类荧光粉的主要方法，但是制得的荧光粉仍存在粒度较大，结块严重，成分偏析等现象，极大影响了其结晶度与发光性能。

申请公布号为CN 103834391A的中国发明专利申请公开了一种铕离子激活硅基氮氧化物绿色荧光粉及其制备方法，该荧光粉的组成成分由下述化学式表示：M_3(1-x)Si₂O₄N₂:3xEu²⁺，其中，M元素为Ca、Mg、Sr或Ba中的一种或多种，0.002≤x≤0.01。该铕离子激活硅基氮氧化物绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)根据化学通式M_3(1-x)Si₂O₄N₂:3xEu²⁺分别计算，称取反应试剂MCO₃，纯度99.99％，SiO₂，纯度99.6％，Si₃N₄，纯度99.99％，Eu₂O₃，纯度99.99％；(2)将上述步骤(1)称取的MCO₃、SiO₂、Si₃N₄、Eu₂O₃放入研体中，加入适量的酒精，研磨30分钟直至混合均匀；(3)将上述混合物干燥后置于坩埚中，然后放入高温管式炉中，在还原气氛下升温加热煅烧；(4)将产物加热后再降温，待冷却至室温后取出，取出的样品经研磨过筛，把产物放入烘箱内80～100℃干燥2小时得到铕掺杂的硅基氮氧化物绿色荧光粉。该技术方案通过高温固相法制备荧光粉，制备的荧光粉在蓝光460nm附近区域也有很强的激发峰，能与紫外光、蓝光LED芯片的发射峰吻合，可以很好地匹配LED芯片。但是仍存在制得的荧光粉粒度较大、粉体团聚、成分偏析等现象，影响了其结晶度与发光性能。

发明内容

本发明针对现有技术制备硅氮基蓝绿荧光粉所存在的问题，利用高温固相法的原有设备，提供多步法制备发光光谱可调的硅氮基蓝绿荧光粉。本发明提供了一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法，能极大的改善荧光粉制备中出现的结块严重、颗粒较大等现象，制备出发光性能好、纯度高的蓝绿荧光粉。

一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

一、采用高温固相法制备Ba_3-pSi₆O₃N₈:pEu²⁺和Ba_1-qSi₂O₅:qEu²⁺两种中间产物(其中0＜p＜1，0＜q＜1)；