[发明专利]一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法有效
申请号: | 201410514863.0 | 申请日: | 2014-09-29 |
公开(公告)号: | CN104277827A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 王乐;李旸晖;罗东;潘桦滟;陈如标;张宏;沈晔 | 申请(专利权)人: | 中国计量学院 |
主分类号: | C09K11/59 | 分类号: | C09K11/59;H01L33/50 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅氮基 蓝绿 荧光粉 制备 方法 | ||
1.一种硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)根据Ba3-pSi6O3N8:pEu2+的化学计量比称取碳酸钡、氮化硅、氧化铕为原料,其中0<p<1,研磨均匀混合后,放入还原气氛中,升温至1300℃~1500℃,保温时间设为4~6小时,降温后取出充分研磨,获得中间产物Ba3-pSi6O3N8:pEu2+;
(2)根据Ba1-qSi2O5:qEu2+的化学计量比称取二氧化硅、碳酸钡和氧化铕,其中0<q<1,经研磨均匀混合后,在还原气氛中1000℃~1200℃煅烧反应4~8小时,冷却后,取出再次研磨,制得中间产物Ba1-qSi2O5:qEu2+;
(3)将步骤(1)中制得的中间产物Ba3-pSi6O3N8:pEu2+和步骤(2)中制得的中间产物Ba1-qSi2O5:qEu2+按照摩尔比为x:y,充分混合,在1300℃~1500℃下还原气氛中保温4~6小时,冷却后,取出再次研磨均匀,得到硅氮基蓝绿荧光粉Ba3-aSi6OmNn:aEu2+,其中m=(9x+15y)/(3x+y);n=24x/(3x+y);a=3(xp+yq)/(3x+y)。
2.根据权利要求1所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,放入还原气氛中,以10~30℃/min升温至1300℃~1500℃。
3.根据权利要求2所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法,其特征在于,放入还原气氛中,以20℃/min升温至1300℃~1500℃。
4.根据权利要求1所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的x:y为1:3、1:9、3:3、5:3。
5.根据权利要求1所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)和(3)中,所述的还原气氛由体积百分数90%~99%的氮气和1%~10%的氢气组成。
6.根据权利要求1所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)、(2)和(3)中,所述的还原气氛通过气体通入到碳管炉中形成,反应在碳管炉中进行。
7.根据权利要求6所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法,其特征在于,所述的气体的流量为50~120mL/min。
8.根据权利要求7所述的硅氮基蓝绿荧光粉的制备方法,其特征在于,所述的气体的流量为80mL/min。
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