[发明专利]低碱或无碱型活性艳蓝染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料技术中的活性染料领域，特别是低碱或无碱型活性艳蓝染料及其制备方法。

背景技术

传统的活性染料染色都需要用碱剂与棉纤维交联固着，一般加入的碱剂为纯碱，用量在20g/l，干湿牢度、日晒牢度、水洗牢度等水平较低。

传统的KE型或HE型活性染料中的活性基“一氯三嗪”上的氯是开放式存在的，传统混纺交织的染色工艺为涤/棉二浴二步法，锦/棉二浴二步法等，能耗大，废水多，人工消耗也大。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，本发明提供了一种干湿牢度、日晒牢度、水洗牢度等水平较好，能耗低，排放废水少的一组低碱或无碱型活性染料及其制备方法。

首先，本发明提供了低碱或无碱型活性艳蓝染料。

式(1)所示低碱或无碱型活性艳蓝染料

其中，M为氢或者碱金属。

优选的，结构式为下列式(1-1)或式(1-2)化合物的一种或式(1-1)和式(1-2)化合物的混合物：

另外，本发明还提供了低碱或无碱型活性艳蓝染料的制备方法。

低碱或无碱型活性艳蓝染料的制备方法，包括如下步骤：

A、一缩反应

三聚氯氰加水、冰、分散剂于0-5℃下打浆1-5小时，加入2.4-二磺酸苯胺溶液，加料速度控制pH≤5.0为准，加完后，保温5-15℃反应，再慢加入小苏打调整pH＝5-7，反应至终点；

B、二缩反应

一缩终点到，将活性蓝198色基加入到上述一缩液中，用纯碱调pH＝7-9，加完后，升温至30-50℃反应，反应过程中用纯碱保pH＝7-9，直至反应终点；

E、三缩反应

烟酸或异烟酸干粉直接加入偶合液中，搅拌10分钟后，直接升温至80-95℃，并用小苏打保持pH＝4-7；控制反应至终点；

F、蒸汽干燥

终点到达后，直接用蒸汽干燥得式(1)染料。

具体包括如下步骤：

A、一缩反应

2.4-二磺酸苯胺+水，用纯碱干粉调整pH＝5-7，搅拌溶清，得到2.4-二磺酸苯胺溶液待用；三聚氯氰加水、冰、分散剂于0-5℃下打浆1-5小时，加入2.4-二磺酸苯胺溶液，加料速度控制pH≤5.0为准，加完后，保温5-15℃反应，再慢加入小苏打调整pH＝5-7，反应9-10小时至终点；

B、二缩反应

一缩终点到，将活性蓝198色基加入到上述一缩液中，用纯碱调pH＝7-9，加完后，升温至30-50℃反应，反应过程中用纯碱保pH＝7-9，反应1-2小时直至反应终点；

E、三缩反应

烟酸或异烟酸干粉直接加入偶合液中，搅拌10分钟后，直接升温至80-95℃，并用小苏打保持pH＝4-7；控制反应至8-10小时终点；

F、蒸汽干燥

终点到达后，直接用蒸汽干燥得式(1)染料。

另外还提供了一种低碱或无碱型活性艳蓝染料组合物。

低碱或无碱型活性艳蓝染料组合物，包括式(1)所示的低碱或无碱型活性艳蓝染料和助剂，所述的助剂为：元明粉、六偏磷酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物中的一种或其混合物，优选为元明粉。

其中，M为氢或者碱金属。

优选的，结构式为下列式(1-1)或式(1-2)化合物的一种或式(1-1)和式(1-2)化合物的混合物：

本发明涉及的活性染料染色时只需要加入1-3g/l碱剂就能与棉纤维交联固着，甚至不加入碱剂，在染浴pH＝7的条件下，就能使该发明活性艳蓝染料与棉纤维交联固着。这是一种与传统工艺完全不同的新工艺、新技术，特别适用于各种混纺交织物染色。该组活性染料和棉纤维成共价键结合，因此稳定而有较好的干湿牢度、日晒牢度、水洗牢度等水平。所脱开的吡啶甲酸是一种维生素，对环保影响较小。