[发明专利]低碱或无碱型活性艳蓝染料及其制备方法在审
申请号: | 201410513234.6 | 申请日: | 2014-09-29 |
公开(公告)号: | CN104371354A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 康定;孟胜锋;秦杰峰;罗章强;杨军;潘克存 | 申请(专利权)人: | 浙江亿得化工有限公司 |
主分类号: | C09B62/04 | 分类号: | C09B62/04 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 朱莹莹 |
地址: | 312369 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 无碱型 活性 染料 及其 制备 方法 | ||
1.式(1)所示低碱或无碱型活性艳蓝染料
其中,M为氢或者碱金属。
2.根据权利要求书1所述的活性艳蓝染料,结构式为下列式(1-1)或式(1-2)化合物的一种或式(1-1)和式(1-2)化合物的混合物:
3.权利要求1或2所述的低碱或无碱型活性艳蓝染料的制备方法,其特征在于:
包括如下步骤:
A、一缩反应
三聚氯氰加水、冰、分散剂于0-5℃下打浆1-5小时,加入2.4-二磺酸苯胺溶液,加料速度控制pH≤5.0为准,加完后,保温5-15℃反应,再慢加入小苏打调整pH=5-7,反应至终点;
B、二缩反应
一缩终点到,将活性蓝198色基加入到上述一缩液中,用纯碱调pH=7-9,加完后,升温至30-50℃反应,反应过程中用纯碱保pH=7-9,直至反应终点;
E、三缩反应
烟酸或异烟酸干粉直接加入偶合液中,搅拌10分钟后,直接升温至80-95℃,并用小苏打保持pH=4-7;控制反应至终点;
F、蒸汽干燥
终点到达后,直接用蒸汽干燥得活性艳蓝染料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
A、一缩反应
2.4-二磺酸苯胺+水,用纯碱干粉调整pH=5-7,搅拌溶清,得到2.4-二磺酸苯胺溶液待用;三聚氯氰加水、冰、分散剂于0-5℃下打浆1-5小时,加入2.4-二磺酸苯胺溶液,加料速度控制pH≤5.0为准,加完后,保温5-15℃反应,再慢加入小苏打调整pH=5-7,反应9-10小时至终点;
B、二缩反应
一缩终点到,将活性蓝198色基加入到上述一缩液中,用纯碱调pH=7-9,加完后,升温至30-50℃反应,反应过程中用纯碱保pH=7-9,反应1-2小时直至反应终点;
E、三缩反应
烟酸或异烟酸干粉直接加入偶合液中,搅拌10分钟后,直接升温至80-95℃,并用小苏打保持pH=4-7;控制反应至8-10小时终点;
F、蒸汽干燥
终点到达后,直接用蒸汽干燥得活性艳蓝染料。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤B二缩反应中活性蓝198色基结构如式(2)所示
6.低碱或无碱型活性艳蓝染料组合物,包括权利要求1或2所述的低碱或无碱型活性艳蓝染料和助剂,所述的助剂为:元明粉、六偏磷酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物中的一种或其混合物。
7.根据权利要求6所述的低碱或无碱型活性艳蓝染料组合物,其特征在于:所述助剂为元明粉。
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