[发明专利]一种类石墨烯状硅化镁纳米片的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体材料制备技术领域，特别涉及一种类石墨烯状硅化镁纳米片的制备方法。

背景技术

硅化镁是窄带隙半导体材料，硅化镁以其良好的热电力学性能，很强的抗腐蚀能力，的到了研究者的积极关注。而且，Si、Mg的原料丰富，地层蕴藏量大、价格低廉，又使得他成为一种潜在的新型结构材料。硅化镁的应用领域广泛，包括发电、制冷加热，半导体制造、激光、计算机领域以及军事、航空航天、汽车制造和室友化工等领域。因此，关于硅化镁的制备方法具重要的意义，特别是二维形貌的材料。

在大量的文献报道中都提及半导体材料的形貌会对性能产生很大的影响，尤其是片层结构会使得半导体材料的性能得到巨大的改善。然而，目前合成硅化镁纳米片状结构的报道还比较匮乏，有些利用切片的到这种形貌，但是这种方法受到技术的限制。因此，合成一种片状结构的硅化镁仍然受限于合成的方法和物质的本性，所以，到目前为止还没有类石墨烯状硅化镁纳米片的合成及应用报道；这也使得设计新型类石墨烯状硅化镁纳米片在理论研究及实际应用仍然是一个巨大的挑战。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型类石墨烯状硅化镁纳米片简便的制备方法，该方法以氧化石墨烯为模板，硅酸正乙酯，氨水、蒸馏水与乙醇的混合溶液为溶剂，利用溶胶-凝胶法、煅烧除模板，制得新型类石墨烯状硅化镁纳米片材料。

本发明提供一种新型类石墨烯状硅化镁纳米片的制备方法，其特征包括以下步骤：

（1）氧化石墨烯的制备：本实验石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为，一定量的混合石墨、K₂S₂O₈、P₂O₅混匀后加入浓硫酸a，加热一定时间后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨b；干燥后的预氧化石墨与浓硫酸c混合深度氧化，期间加入适量KMnO₄，恒温处理后加入水与双氧水，最后用稀盐酸处理去除金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。

（2）SiO₂前驱体与氧化石墨烯的复合：不同量的硅酸正乙酯分散在乙醇、水和氨水的混合液中，得到溶液A，把氧化石墨烯分散在水中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌一定的时间，离心、醇洗后得到SiO₂前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下煅烧复合物D一定时间得到SiO₂纳米片光催化材料。

（3）类石墨烯状Mg₂Si纳米片的制备：按重量比取Mg粉与SiO₂纳米片混合均匀，放入瓷坩埚中E。在管式炉中，用H₂/Ar混合气作为保护气，一定温度下煅烧一定时间得到类石墨烯状Mg₂Si纳米片F，酸洗去除未反应的Mg得到纯相Mg₂Si纳米片G。

步骤（1）中，所述的混合石墨、K₂S₂O₈、P₂O₅重量比为1：2：2。

步骤（1）中，浓硫酸a的体积与混合石墨质量的比例为6：1（ml：g）。

步骤（1）中，所述加热时间为2小时，加热温度80℃。

步骤（1）中，所述浓硫酸c的用量为浓硫酸a体积的10倍。

步骤（1）中，所述的KMnO₄与混合石墨的质量比为6:1~10：1，双氧水与浓硫酸a的体积比为10：3，水的加入量为双氧水体积的10倍。

步骤（1）中，所述稀盐酸是用市售浓盐酸（质量分数36%~38%）与水按照体积比1:10配制而成。

步骤（2）中，所述溶液A中，硅酸正乙酯与乙醇、水、氨水的体积比为1:40:4:1到10:40:4:1。

步骤（2）中，所述溶液B中，每20-100ml蒸馏水中加入0.5-1g氧化石墨烯，氧化石墨烯与硅酸正乙酯的质量与体积比1：1~1:10（g：ml）。

步骤（2）中，所述溶液C在室温下搅拌的时间为6~10h。

步骤（2）中，所述的通空气的条件下煅烧温度为600℃，煅烧时间为4h。

步骤（3）中，所述Mg粉为200目，与SiO₂纳米片的重量比4：1。