[发明专利]一种3-苯基-4-羟基-6-氯哒嗪的制备方法有效
申请号: | 201410483430.3 | 申请日: | 2014-09-22 |
公开(公告)号: | CN104292168A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 万志兵;何伟华;孙克周 | 申请(专利权)人: | 山东华生化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D237/14 | 分类号: | C07D237/14 |
代理公司: | 无锡大扬专利事务所(普通合伙) 32248 | 代理人: | 何军 |
地址: | 272200 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 羟基 氯哒嗪 制备 方法 | ||
1.一种3-苯基-4-羟基-6-氯哒嗪的制备方法,其特征为将3-苯基-4-6-二氯哒嗪加入到非质子极性溶剂中,再加入甲酸钠或乙酸钠,然后加热到100~150℃保温反应2~6小时,非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)或丙酮;3-苯基-4-羟基-6-氯哒嗪与非质子极性溶剂的重量比为1:5~1:10;甲酸钠或乙酸钠的摩尔用量为3-苯基-4-羟基-6-氯哒嗪的1.5~3倍;反应结束后在80~100℃减压蒸馏出非质子极性溶剂的膏状物,将膏状物冷却至常温加入水进行分散溶解,水的加入量为3-苯基-4-6-二氯哒嗪重量的5~10倍;再用浓度为30~36重量%的盐酸调节溶液的PH=3~4,再搅拌20~40分钟,析出结晶,过滤出结晶,将结晶洗涤烘干后即为产物3-苯基-4-羟基-6-氯哒嗪。
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