[发明专利]一种聚芳硫醚砜及其制备方法无效
申请号: | 201410482005.2 | 申请日: | 2014-09-19 |
公开(公告)号: | CN104292463A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 李丽娟 | 申请(专利权)人: | 中山市鸿程科研技术服务有限公司 |
主分类号: | C08G75/23 | 分类号: | C08G75/23 |
代理公司: | 中山市铭洋专利商标事务所(普通合伙) 44286 | 代理人: | 邹常友 |
地址: | 528400 广东省中山市火炬开*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚芳硫醚砜 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚芳硫醚砜,其特征在于:由包括以下重量份的组分制成:
4,4’-二氯二苯砜200-160份;
二苯醚60-80份;
硫化钠15份;
脱水剂45-80份;
催化剂5-15份;
助剂5-15份;
溶剂400-800份。
2.根据权利要求1所述的聚芳硫醚砜,其特征在于:所述脱水剂为甲苯、二甲苯或Na2S·9H2O中的一种,优选的是Na2S·9H2O。
3.根据权利要求1所述的聚芳硫醚砜,其特征在于:所述催化剂为磷酸三钠、醋酸钠、醋酸锂、羟基乙酸钠、氯化锂、ε-氨基己酸、己内酰胺、对甲基苯磺酸钠和苯甲酸钠中至少一种,优选的是磷酸三钠和醋酸钠按重量比1:3的混合物。
4.根据权利要求1所述的聚芳硫醚砜,其特征在于:所述助剂为多聚甲醛、苯甲醛、甲酸钠NaBH4或氢氧化钠中的至少一种,优选的是甲酸钠和氢氧化钠按重量比1:2.5的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚芳硫醚砜,其特征在于:所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺、二苯砜、N,N-二甲基乙酰胺或环丁砜中的任一种,优选的是N-甲基吡咯烷酮。
6.一种制备权利要求1至5所述聚芳硫醚砜的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将4,4-二氯二苯砜、二苯醚和硫化钠加入高压釜,再加入溶剂,升温至170-195℃,往高压釜中加入Na2S·9H2O,脱水反应0.5-1.2小时,控制反应压力为0.5~1.0MPa,得到预聚物;
(2)将步骤(1)中高压釜中得到的预聚物倒出40%~60%体积份备用,然后加入磷酸三钠和醋酸钠的混合物催化剂以及甲酸钠和氢氧化钠的混合物助剂,在氮气氛围下搅拌均匀,升温至215~230℃,控制反应压力为1.5~2.2MPa,反应2~3小时;
(3)将倒出的40%~60%体积份的预聚物加入步骤(2)中的高压釜中,然后加入磷酸三钠和醋酸钠的混合物催化剂以及甲酸钠和氢氧化钠的混合物助剂,在氮气氛围下搅拌均匀,升温至230~250℃,控制反应压力为2.0~2.8MPa,反应3~6小时;然后将高压釜中产物倒入热水中沉淀、过滤、洗涤后抽提制得所述聚芳硫醚砜。
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