[发明专利]一种钇掺杂三氧化二锑纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，特别是涉及一种钇掺杂三氧化二锑纳米粉体的制备方法。

背景技术

近年来，能源短缺问题成为国家急需解决的问题之一。为解决这一问题，人们一方面研究开发新能源和可再生能源，另一方面关注通过技术进步来减少能源损耗。目前，隔热材料已成为材料领域研究热点之一。研究表明：掺杂型金属氧化物(如ITO、ATO、ZTO等)具有较好的隔热性能。

在掺杂型金属氧化物隔热材料中，稀土元素钇掺杂三氧化二锑纳米粉体(纳米Y-Sb₂O₃)具有好的隔热效果。Zhengjun Wang等用球磨法制备了纳米Y-Sb₂O₃，该法属固-固混合方法。纳米材料的制备有多种方法，如固相法，液相法和气相法。其中，液相法可以较好地制备得到粒径小，均匀和分散性好的纳米粉体。本发明利用液相法中的化学共沉淀法制备纳米Y-Sb₂O₃。相比其它方法，该法所得产品成分均匀、纯度高，易于得到小粒径的纳米粉体，制备条件易于控制且工艺简单，成本低。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种纳米Y-Sb₂O₃的操作简单的制备方法，用于建筑节能等领域。

本发明采取的技术方案为：

一种纳米Y-Sb₂O₃的制备方法，在三氯化锑溶液中逐滴加入硝酸钇溶液，经搅拌，加沉淀剂和热处理而得到纳米Y-Sb₂O₃。

本发明以三氯化锑和六水合硝酸钇作为原料，无水乙醇为溶剂，氨水为沉淀剂，采用化学共沉淀法。

一种纳米Y-Sb₂O₃的制备方法，包括步骤如下：

(1)六水合硝酸钇和三氯化锑按钇锑摩尔比1∶6～1∶13称取，分别用无水乙醇搅拌溶解，配成均匀溶液A和B；

在磁力搅拌下将A溶液逐滴加入B溶液中，持续搅拌30min，形成混合溶液C；

在搅拌下向C溶液中逐滴加入过量氨水，使其沉淀完全，并用盐酸调节pH为6～10，形成沉淀；

将沉淀超声10min，并倒入250mL的圆底烧瓶中，在25℃水浴中机械搅拌3h，形成稳定且均匀的沉淀D；

将沉淀D进行过滤，依次用去离子水-无水乙醇-去离子水多次洗涤，通过0.15mol/L硝酸银溶液检测Cl-有无完全去除；

将过滤后得到的沉淀放入烘箱中，在80℃下干燥至完全烘干；

将烘干的产品研磨均匀，并放在马弗炉中300℃～600℃下焙烧3h，最后随炉自然冷却至室温，形成纳米Y-Sb₂O₃。

与现有的纳米Y-Sb₂O₃制备方法相比，本发明的优良效果如下：

本发明采用化学共沉淀法，产品成分均匀，纯度高，制备条件易于控制且工艺简单，成本低。

附图说明

图1为一种纳米Y-Sb₂O₃制备方法的流程图

具体实施方案方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限于具体实施例。

实施例1

(1)分别称取六水合硝酸钇和三氯化锑0.3830g和1.8250g(钇锑的摩尔比为1∶8)于2个烧杯中，用无水乙醇溶解，形成溶液A和B；

(2)在磁力搅拌下，将A溶液逐滴滴入B溶液中，持续搅拌30min，形成均匀的混合溶液C；

(3)在搅拌下，向C溶液中逐滴加入过量的氨水，使其沉淀完全，用盐酸调其pH＝9.5，超声10min，在25℃水浴中机械搅拌3h，形成稳定且均匀的沉淀D；

(4)将沉淀D过滤，依次用去离子水-无水乙醇-去离子水循环洗涤8次，无氯离子残留(将0.15mol/L硝酸银溶液滴入滤液中，无氯化银沉淀生成)。烘箱中80℃下烘干，研磨，在马弗炉中400℃下焙烧3h，最后在炉中自然冷却至室温，形成高纯度高分散的纳米Y-Sb₂O₃。

实施例2

(1)分别称取六水合硝酸钇和三氯化锑0.3830g和2.2812g(钇锑的摩尔比为1∶10)于2个烧杯中，用无水乙醇溶解，形成溶液A和B；