[发明专利]一种合成多羟基荧光聚合物的方法有效
申请号: | 201410444811.0 | 申请日: | 2014-09-03 |
公开(公告)号: | CN104262626A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 高超;郑耀臣;彭蠡;蔡盛赢;翁祝林 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C08G75/04 | 分类号: | C08G75/04;C09K11/06 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 邱启旺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 羟基 荧光 聚合物 方法 | ||
1.一种合成多羟基荧光聚合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氮气或氩气保护下,在反应器中依次加入1摩尔的物质A、0.5~10摩尔的溶剂、0.9~1.1摩尔的物质B、0.005-0.05摩尔的光敏自由基引发剂;在紫外光下照射0.5~4.0小时,经沉淀、分离、干燥得到多环氧基聚合物;
(2)取10克步骤(1)得到的多环氧聚合物,溶于0.05~2.0 摩尔N,N-二甲基甲酰胺中,加入叠氮化钠和氯化铵,叠氮化钠的摩尔量为多环氧基聚合物的环氧基摩尔量的1~3倍,氯化铵的摩尔量为多环氧基聚合物的环氧基摩尔量的0~1.5倍;在20 oC~50 oC左右进行开环反应2~24小时;过滤除去生成的沉淀,减压蒸发除去溶剂;浓缩液在水中沉淀,分离、干燥得到多羟基叠氮聚合物;
(3)室温下,将步骤(2)所得的多羟基叠氮聚合物溶于0.05~5.0摩尔的N,N-二甲基甲酰胺中,加入含炔基的荧光化合物和催化剂,含炔基的荧光化合物的摩尔量为多羟基叠氮聚合物的叠氮基摩尔量的1~3倍,催化剂的摩尔量为多羟基叠氮聚合物的叠氮基摩尔量的0.05~0.5倍;反应2~24小时,用中性氧化铝柱除去催化剂,经浓缩、沉淀、分离、干燥得到多羟基荧光聚合物;
所述步骤(1)中的物质A由1,3-丙二硫醇、1,4-丁二硫醇、1,5-戊二硫醇、1,6-己二硫醇、1,8-辛二硫醇、3,6-二氧杂-1,8-辛烷二硫醇、双(2-巯基乙基)醚、双(3-巯基丙酸)丁二醇、2,3-二巯基-1-丙醇、1,4-二巯基苏糖醇中的一种或几种按照任意配比混合组成;
所述步骤(1)中的物质B为炔基缩水甘油醚或炔基缩水甘油醚与物质C按照任意配比混合组成的混合物,所述物质C由1-辛炔、1-己炔、十一炔、十六炔、丙基环己基戊炔、4-乙基苯乙炔、丙基苯乙炔、丁基苯乙炔、乙基环己基苯乙炔、丁基环己基苯乙炔、戊基苯乙炔、戊基环己基苯乙炔、二甲基苯乙炔、3,3-二甲基乙炔、3-胺基苯乙炔、丁炔醇、丙炔腈、戊氧基苯乙炔、3-羟基-1-庚炔、3-乙基-3-羟基庚炔、二苯硫基丙炔、5-羟基戊炔、二乙基戊炔、乙基炔丙基醚中的一种或几种按照任意配比混合组成;
所述步骤(1)中的溶剂由甲苯、苯、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、二噁烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的一种或几种按照任意配比组成;
所述步骤(3)中的催化剂为溴化亚铜/N,N,N’,N’,N’’-五甲基二亚乙基三胺(CuBr/PMDETA)。
2.根据权利要求1所述的一种含多羟基荧光聚合物的合成方法,其特征在于,所述含炔基的荧光化合物由含炔基的芘、含炔基的罗丹明、含炔基的萘、含炔基的蒽、含炔基的芴、含炔基的喹啉及其衍生物,含羧基的芘、含羧基的罗丹明、含羧基的萘、含羧基的蒽、含羧基的芴、含羧基的喹啉及其衍生物与炔基醇的酯化产物,以及含羟基的芘、含羟基的罗丹明、含羟基的萘、含羟基的蒽、含羟基的芴、含羟基的喹啉及其衍生物与炔基酸的酯化产物中的一种或多种按照任意配比混合组成。
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