[发明专利]一种添加多元烧结助剂的AlN陶瓷低温烧结制备方法

说明书

技术领域：

本发明技术涉及陶瓷材料制备技术领域，具体地说是一种性能优良的AlN陶瓷材料的低温烧结制备方法，其主要用于电子封装陶瓷。

背景技术：

随着微电子技术的不断发展，电子系统集成度的提高导致功率密度的提高，因而其工作时产生的热量增加。传统的Al₂O₃陶瓷基板材料已经难以满足电子封装工业对基板越来越高的热耗散性能的要求，而AlN陶瓷具有热导高，热耗散能力强，此外还具有与Si及GaAs半导体器件相匹配的热膨胀系数，绝缘性好，介电性能高等性能优点，已广泛应用于电子、冶金、机械、军工等诸多领域，前景极为广阔。

AlN属于共价化合物，自扩散系数小，烧结致密化困难，通常需要加入一定量的烧结助剂以促进烧结。其中，影响AlN陶瓷的物理、力学性能的一个重要的原因是O杂质的存在。所有市售的AlN粉都含有O杂质，这种O杂质主要以两种形式存在：一种是AlN粉表面的Al₂O₃，另一种是固溶在AlN晶粒内的晶格O。在烧结过程中，烧结助剂与AlN粉表面的Al₂O₃形成液相，由于生成液相产生的毛细管力促进颗粒重排和溶解-沉淀机制促进AlN陶瓷的致密化，烧结助剂可以促使晶格O向AlN晶粒表面扩散，从而提高AlN陶瓷热导率；另一方面，烧结AlN陶瓷中的第二相含量及其分布均匀性会对AlN陶瓷的物理、力学性能产生影响，所以AlN晶格净化和第二相均匀分布是制备高性能AlN陶瓷材料的关键。从热力学观点看，稀土氧化物与Al₂O₃亲和力越强，净化AlN晶格能力越强，促进第二相在AlN晶界合理分布。在稀土氧化物中，Sm₂O₃、Y₂O₃等与Al₂O₃的亲和力较强，两种或两种以上稀土金属氧化物同时添加会起到更佳的促进AlN陶瓷烧结的效果。

根据已发表的文献报道，烧结AlN陶瓷通常添加稀土氧化合物或碱(土)氧化物做，如Li₂O、CaO、Sm₂O₃、Dy₂O₃、Y₂O₃、Er₂O₃、La₂O₃、Tb₂O₃、Yb₂O₃等。烧结助剂以氧化物粉体的形式直接添加至AlN粉体中，存在助烧剂粉体在AlN粉体中混合不均匀，局部发生偏聚或缺失的缺陷，因而，在烧结时易导致AlN陶瓷局部欠烧或过烧现象的发生。

Sm₂O₃、Y₂O₃等稀土金属氧化物单独添加均可以获得具有较高致密度及热导率的AlN陶瓷，但其烧结温度在1800℃以上。烧结温度高，耗能高，生产设备损伤严重，而且制品易变形，合格率低，特别是对制备大尺寸的AlN陶瓷基板或AlN与金属共烧多层基板造成严重的技术障碍。选取合理的烧结助剂及其添加方式，实现降低AlN陶瓷的低温烧结（通常将在1800℃以下烧结称为低温烧结），是电子封装用AlN陶瓷基板研发的主要方向。

目前，常用的AlN陶瓷基板的制备方法为直接将氧化物烧结助剂和AlN粉体通过球磨混料，压制（流延）成形后，再经高温烧结工艺制得制品。不可避免地产生气孔、烧结不完全、晶粒尺寸不均匀、第二相分布不均匀等结构缺陷，甚至出现基板卷曲、开裂， 低温烧结制备的AlN陶瓷的热导率和强度大多不高，不能充分发挥AlN陶瓷材料的性能优势，也局限了其在大功率电力电子封装领域的应用。

本发明的目的在于选取新型多元烧结助剂，采用独特的添加方式，通过低温烧结工艺获得显微结构均匀，热导率及强度优良的AlN陶瓷。

发明内容：

本发明针对现有AlN陶瓷制备工艺普遍存在的烧结助剂成分均匀性及分布均匀性差以及烧结温度过高而产生各种结构与性能缺陷的问题，土工了了一种添加多元烧结助剂的AlN陶瓷低温烧结制备方法，烧结助剂中各组元成分均匀，助烧剂在AlN陶瓷中分布均匀，且能在1800℃以下实现AlN陶瓷的液相烧结，第二相分布均匀，制备的AlN陶瓷及制品性能优良。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：