[发明专利]一种由万寿菊油树脂一步法制备玉米黄素的工业化方法有效
| 申请号: | 201410425734.4 | 申请日: | 2014-08-27 |
| 公开(公告)号: | CN105399653B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
| 发明(设计)人: | 晁红娟;许新德;邵斌;王胜南;吕红萍 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24 |
| 代理公司: | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司11042 | 代理人: | 付晓青,李广文 |
| 地址: | 312500 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 万寿菊 树脂 一步法 制备 玉米 黄素 工业化 方法 | ||
1.一种由万寿菊油树脂一步法制备玉米黄素的工业化方法,所述方法包括如下步骤:
a)将万寿菊油树脂与混合试剂和抗氧化剂混合,在70℃下加热搅拌,并缓慢滴加有机强碱;其中,所述混合溶剂为C1~C6低级醇和C1~C6低级酮,所述抗氧化剂为VC、VC钠、抗坏血酸或棕榈酸酯,所述有机强碱为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠或乙醇钾;
b)进行升温至90~100℃温度反应1~3hr,再降温至60~80℃反应4~7hr的梯度降温反应;
c)降温至60℃温度,加入去离子水和/或乙醇搅拌;
d)采用常规分离方法分离以得到结晶,然后真空干燥得到玉米黄素晶体。
2.根据权利要求1所述的工业化方法,其特征在于,所述混合溶剂中C1~C6低级醇与C1~C6低级酮的体积比为0.25~4:1。
3.根据权利要求1或2所述的工业化方法,其特征在于,所述混合溶剂的体积为万寿菊油树脂的重量的1~4倍。
4.根据权利要求1或2所述的工业化方法,其特征在于,所述C1~C6低级醇为乙醇或乙二醇。
5.根据权利要求1或2所述的工业化方法,其特征在于,所述C1~C6低级酮类为丙酮、丁酮或环己酮。
6.根据权利要求1所述的工业化方法,其特征在于,所述抗氧化剂的重量为万寿菊油树脂的重量的0.05%~5%。
7.根据权利要求1所述的工业化方法,其特征在于,所述有机强碱的体积为万寿菊油树脂的重量的0.5~2倍。
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