[发明专利]乙二胺改性马来酸酐化聚丙乙交酯聚合物的制备方法有效
申请号: | 201410420672.8 | 申请日: | 2014-08-25 |
公开(公告)号: | CN104177553A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 周智华;黄慧华;曹大福;周虎;刘清泉;刘立华;陈建 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
主分类号: | C08F283/02 | 分类号: | C08F283/02;C08F222/06;C08F8/32;C08G63/08 |
代理公司: | 张家界市慧诚商标专利事务所 43209 | 代理人: | 高红旺 |
地址: | 411201 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙二胺 改性 马来 酸酐 化聚丙乙交酯 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的乙二胺改性马来酸酐化聚丙乙交酯聚合物,
(I) 。
2.一种乙二胺改性马来酸酐化聚丙乙交酯聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以D,L-丙交酯、乙交酯和马来酸酐为原料,辛酸亚锡为催化剂,过氧化苯甲酰为引发剂,于安瓿瓶在高真空下聚合制备马来酸酐化聚丙乙交酯;
(2)将马来酸酐化聚丙乙交酯溶于三氯甲烷中,配制成20~30wt%的马来酸酐化聚丙乙交酯的三氯甲烷溶液;
(3)将乙二胺溶于三氯甲烷中,配制成浓度为38wt%的乙二胺的三氯甲烷溶液;
(4)在搅拌的条件下,将步骤(3)所得乙二胺的三氯甲烷溶液加入到步骤(2)所得马来酸酐化聚丙乙交酯的三氯甲烷溶液中,冰浴控制反应体系温度低于10℃,保温5~10min,再将温度升至室温反应30~60min,最后将产物滴入过量的溶剂中沉淀析出,用去离子水洗涤呈中性,真空干燥至恒重,得到乙二胺改性马来酸酐化聚丙乙交酯聚合物固体。
3.根据权利要求1所述的乙二胺改性马来酸酐化聚丙乙交酯聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述D,L-丙交酯、乙交酯、马来酸酐、辛酸亚锡的重量配比为:D,L-丙交酯70~80份、乙交酯20~30份、马来酸酐5~10份、辛酸亚锡0.01~0.03份,过氧化苯甲酰的加入量为马来酸酐重量的1~5 %。
4.根据权利要求1所述的乙二胺改性马来酸酐化聚丙乙交酯聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,在高真空下聚合制备马来酸酐化聚丙乙交酯时,真空干燥12~24 h后抽高真空封管,使安瓿瓶内压强低于10 Pa,将封管后的安瓿瓶放入恒温箱中,在130~170℃温度下反应,反应12~60 h后取出。
5.根据权利要求1所述的乙二胺改性马来酸酐化聚丙乙交酯聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所得马来酸酐化聚丙乙交酯粗产物溶于三氯甲烷中,然后滴入3~5倍的乙醇中沉淀出来,重复提纯,直至洗液呈中性,提纯后的马来酸酐化聚丙乙交酯真空干燥至恒重。
6.根据权利要求1所述的乙二胺改性马来酸酐化聚丙乙交酯聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述乙二胺的三氯甲烷溶液加入量为马来酸酐化聚丙乙交酯质量的20~30%。
7.根据权利要求1所述的乙二胺改性马来酸酐化聚丙乙交酯聚合物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中提纯所用溶剂为乙醇,用量为产物溶液体积的3~5倍,纯后产物真空干燥箱中40 ℃干燥至恒重。
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