[发明专利]一种精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及在高真空、低温状态下精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的技术领域，特别是一种精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置及其方法。

背景技术

精馏原理 (Principle of Rectify) 蒸馏的基本原理是将液体混合物部分气化，利用其中各组份挥发度不同（相对挥发度，α）的特性，实现分离目的的单元操作。蒸馏按照其操作方法可分为：简单蒸馏、闪蒸、精馏和特殊精馏等。

3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷是聚氨酯合成的最重要原料之一，已有许多品种在工业上实际应用。传统的光气法生产存在工艺工序多、装置复杂的缺点，且生产过程中产生大量强腐蚀性的盐酸，会导致设备投入增加，造成环境污染，光气剧毒存在严重的安全隐患。随着化学工业的发展，世界对异氰酸酯的品种及产量需求会不断提升，由光气法带来的环境污染必将与时俱增。

此外，3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷是一种新型有机硅烷偶联剂，异氰酸酯基团能与羟基、氨基等活泼基团反应，用于有机材料中，能起到显著偶联作用，尤其对无机材料有着优异的附着力。如用于纤维素或环糊精上的羟基反应，将纤维素或环糊精固定在硅胶上制成手性固定相，用于手性化合物的分离。目前，这种偶联剂主要是通过3-氨丙基三乙氧基硅烷与光气的反应来制备，或者采用3-氨丙基三乙氧基硅烷与固体光气( 三光气) 的反应来制备，但是过程中采用苯或者甲苯作为溶剂,，因其毒性，溶剂回收以及尾气处理要求苛刻，操作烦琐；同时以光气或者三光气为原料，存在原料剧毒等缺点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种结构紧凑、工艺简单、不污染环境、制备的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷纯度高达97~99%、提纯效率高、防止了高温物料发生聚合变质、实现了在高真空低温状态下精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置及其方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的装置，它包括蒸馏塔、冷凝器、前组分接受罐、后组分接受罐和抽真空器，所述的蒸馏塔的出料口到冷凝器的入料口之间依次设置有填料塔、空冷管和螺旋分离器，冷凝器的出料口与抽真空器的入口端连接，抽真空器的出口端与前组分接受罐和后组分接受罐的入料口连接，且前组分接受罐与抽真空器之间连接有截止阀I，后组分接受罐与抽真空器之间连接有截止阀II，所述的填料塔内填装有鲍尔环填料，所述的空冷管的内壁上且沿空冷管的长度方向上设置有多个呈柱形状、倾斜向下的松针，螺旋分离器内设置有螺旋管，螺旋管的进水口和出水口均设置在螺旋分离器的外部，它还包括回流管，所述的回流管的一端与抽真空器的出口端连接，回流管的另一端与填料塔连通。

所述的出水口和进水口分别设置在螺旋分离器的上端和下端。

一种精馏提纯3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的方法，它包括以下步骤：

S1、采用3-氯丙基三乙氧基硅烷和氰酸钾为原料、DMF为溶剂反应得到3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液并过滤；

S2、提取出900g的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液将其注入蒸馏塔内，同时关闭截止阀II打开截止阀I；

S3、第一阶段，向螺旋管内通入50~55℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到78~82℃，蒸馏塔内的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液依次经填料塔和空冷管进入螺旋分离器内，DMF溶剂变成气态进入冷凝器内，气态DMF溶剂经冷凝后变成液态进入前组分接受罐，经15~16min后，在前组分接受罐内制得392~409g的DMF溶剂；

S4、第二阶段，向螺旋管内通入85~90℃的冷却水，同时将真空度调节到2mmHg并将釜温升高到98~102℃，蒸馏塔内的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的DMF溶液依次经填料塔和空冷管进入螺旋分离器内，DMF溶剂变成气态进入冷凝器内，气态DMF溶剂经冷凝后变成液态进入前组分接受罐，经9~12min后，在前组分接受罐内制得98~101g的DMF溶剂；