[发明专利]一种N, N-二(哌啶甲基)-环己胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种N,N-二(哌啶甲基)-环己胺的合成方法。               

背景技术

与传统的防锈方法相比，气相防锈材料具有许多无可比拟的优点，在金属材料包装或喷涂完成後，气相缓蚀剂分子便开始发散，气相缓蚀剂分子可渗透到传统防锈油无法覆盖的角落空间，防锈无死角；气相缓蚀分子有效成分保留时间长，可实现10年以上的防锈保护期限；即使金属表面有水分或外界空气非常潮湿，防锈剂也能在金属表面形成防护膜，防止金属被腐蚀生锈；制成的防锈包装材料的透气度和透湿度极低，具有防水、防潮、耐油、耐化学药品的特性。特别是在包装金属材料、机械设备和零件时，使用气相防锈剂不用涂抹防锈油，也不必另外处理，大大简化了防腐蚀的繁琐步骤，与真空包装相比，既实现了特殊的防腐蚀功能，又降低包装成本，节省人工和材料，提高效率。中国气相防锈技术与先进国家相比，还存在着产品品种少、应用覆盖面不广的问题，因此，应加大推广先进技术，同时加强气相防锈剂的研究开发。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N，N-二(哌啶甲基)-环己胺的合成方法。

本发明的技术解决方案是：环己胺与甲醛溶液进行反应，生成N,N-二羟甲基环己胺；再向反应液中加入哌啶，加热进行回流反应，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2～3次，制得N,N-二(哌啶甲基)-环己胺。具体包含以下步骤：

1)．向环己胺（Ⅱ）中缓慢加入甲醛（Ⅰ）溶液，进行搅拌15～30分钟，搅拌条件下，于10～20℃温度下反应0.5～1小时，生成N,N-二羟甲基环己胺（Ⅲ），其主要化学反应为：

            

2)．再向反应液中加入哌啶（Ⅳ），于20～30℃温度下，进行反应1～2小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2～3次，制得N，N-二(哌啶甲基)-环己胺（Ⅴ），其主要化学反应为：

进一步的是，所述的环己胺、甲醛和哌啶的摩尔比为1﹕4～5﹕2～2.2。

本发明一种N,N-二环己基胺甲基-哌啶的合成方法，其特点和优点是：采用环己胺与甲醛溶液进行低温反应，反应生成物再与哌啶进行反应，使反应容易进行；合成物具有抑制腐蚀的作用，主要对阴极腐蚀反应有抑制，属于多单元气相阴极保护型缓蚀剂；反应操作简单易行，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌装置和温度计的三颈瓶中，加入25克环己胺，再缓慢加入92克37%甲醛溶液，进行搅拌25分钟，搅拌条件下，于10～20℃温度下反应0.5小时，生成生成N,N-二羟甲基环己胺，再向反应液中加入47克哌啶，于25～30℃温度下，进行反应2小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物2次，制得N，N-二(哌啶甲基)-环己胺。

实施例2

在装有搅拌装置和温度计的三颈瓶中，加入28克环己胺，再缓慢加入92克37%甲醛溶液，进行搅拌15分钟，搅拌条件下，于10～20℃温度下反应1小时，生成生成N,N-二羟甲基环己胺，再向反应液中加入50克哌啶，于20～30℃温度下，进行反应1.5小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物3次，制得N，N-二(哌啶甲基)-环己胺。

实施例3

在装有搅拌装置和温度计的三颈瓶中，加入30克环己胺，再缓慢加入122克37%甲醛溶液，进行搅拌30分钟，搅拌条件下，于10～20℃温度下反应1小时，生成生成N,N-二羟甲基环己胺，再向反应液中加入52克哌啶，于20～25℃温度下，进行反应1小时，反应结束后，溶液静置，过滤，产物用乙醇重结晶，抽滤，用母液洗涤重结晶产物3次，制得N，N-二(哌啶甲基)-环己胺。

以上所述，实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明技术的精神的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。