[发明专利]一种介孔氧化钒/碳复合纳米材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电极材料的制备领域，具体涉及一种介孔氧化钒/碳复合纳米材料及其制备方法。

背景技术

超级电容器作为一种介于传统电容器和锂离子电池之间的新型环境友好型储能体系，超级电容器具有许多其它储能器件无法比拟的优异特性，可为化石能源枯竭和环境恶化等问题提供绿色解决方案。其功率密度显著高于锂离子电池，能量密度是传统电容器的10~100倍。超级电容器充放电时间短、能量密度相对较高、功率密度大、循环寿命长，另外,超级电容器还具有漏电电流小,超低串联等效电阻,对充电电路要求简单等优点。决定超级电容器性质最主要的一个因素就是电极材料，因此找到一种优良的电极材料是很关键的。过度金属氧化物由于具有较高的理论比容量、价格低廉且易获得，成为重要的电极材料，但是由于导电率低、循环稳定性差，使其很难规模化运用，针对它的这些问题，可以通过掺杂或与碳材料复合进行改进。因为碳材料的导电率高、比表面积大、柔韧性好等优点。同时碳层可以提高金属氧化物电极材料的整体导电性，而且碳层和金属氧化物具有协同效应，可以提高比容量和速率比容量。

五氧化二钒（V₂O₅）是过渡金属钒与氧结合所形成的稳定氧化物，为间接带隙半导体，在可见光波段对光子的吸收少，具有良好的光学电学性能。V₂O₅资源丰富、比容量大、工作电压高、安全性好、价格便宜等优点。

张晓菲通过简单的毛细管力引起的填充的方法使五氧化二钒均匀的进入到介孔碳CMK-3的孔道中得到五氧化二钒和介孔碳的复合物，并将复合物在空气中煅烧除掉介孔碳合成具有高结晶性介孔五氧化二钒，该电极在0.2A/g时电容量达到159 F/g，但是其比表面积只有133m²/g，这严重影响了材料与电解液的接触影响电化学性质。（张晓菲.多孔五氧化二钒电极材料的合成、表征及性能研究[D].上海交通大学硕士学位论文.2011）。

周明杰等利用超声处理技术用溶胶凝胶法合成了五氧化二钒/石墨烯复合材料，通过控制复合材料中五氧化二钒的含量得到不同的复合材料，该复合材料有高的功率密度，最高可达到412mAh/g。但是在这里并没有给出它的能量密度是多少。（周明杰，钟玲珑，王要兵.五氧化二钒/石墨烯复合材料及其制备方法和应用.中国：CN 10385 5373 A[P]. 2014-06-11）。

综上所述，人们已经合成出了五氧化二钒/碳材料纳米复合物，但是复合物材料的比表面积、孔体积和孔径都比较小。不利于离子/电子等的转移。因此迫切需要一种具有大比表面积、大孔体积和孔径的五氧化二钒/碳材料以提高电化学性能。

发明内容

本发明的目的在于为了解决上述的五氧化二钒/碳材料纳米复合物的比表面积、孔体积和孔径都比较小，不利于离子/电子等的转移等技术问题而提供一种具有较大的比表面积和孔体积以及大孔径的介孔氧化钒/碳复合纳米材料及其制备方法。该制备方法生产成本低，操作简单可控，适合大规模生产，所得产物具有大的比表面积和高的电容量。

本发明的技术方案

一种介孔氧化钒/碳复合纳米材料的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、将非离子表面活性剂、有机高分子聚合物、有机硅源、无机钒源和溶剂按质量比为1:0.5-5:0.15-1.5:0.1-2:10-80的比例进行混合，搅拌均匀得到均相溶液；

所述的非离子表面活性剂为EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、EO₁₃₂PO₅₀EO₁₃₂中的一种或两种以上组成的混合物；

所述的有机硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一种或两种以上组成的混合物；

所述的有机高分子聚合物为酚醛树脂、蔗糖、糠醛树脂、中的一种或两种以上组成的混合物；

所述的溶剂为乙醇、氨水、甲酸、乙二醇中的一种或两种以上的混合物；

所述的无机钒源为偏钒酸铵、硫酸氧钒、草酸氧钒中的一种或两种以上组成的混合物；

（2）、将步骤(1)中得到的均相溶液倒入结晶皿中，然后将结晶皿放在通风橱中控制温度在20-55℃，时间24h，然后再将结晶皿放在100-150℃的鼓风干燥箱中24h，在结晶皿中得到有机/无机复合物的干燥薄膜；