[发明专利]一种介孔氧化钒/碳复合纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种介孔氧化钒/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）、将非离子表面活性剂、有机高分子聚合物、有机硅源、无机钒源和溶剂按质量比为1:0.5-5:0.15-1.5:0.1-2:10-80的比例进行混合，搅拌均匀得到均相溶液；

所述的非离子表面活性剂为EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、EO₁₃₂PO₅₀EO₁₃₂中的一种或两种以上组成的混合物；

所述的有机硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一种或两种以上组成的混合物；

所述的有机高分子聚合物为酚醛树脂、蔗糖、糠醛树脂、中的一种或两种以上组成的混合物；

所述的溶剂为乙醇、氨水、甲酸、乙二醇中的一种或两种以上的混合物；

所述的无机钒源为偏钒酸铵、硫酸氧钒、草酸氧钒中的一种或两种以上组成的混合物；

（2）、将步骤(1)中得到的均相溶液倒入结晶皿中，然后将结晶皿放在通风橱中控制温度在20-55℃，时间24h，然后再将结晶皿放在100-150℃的鼓风干燥箱中24h，在结晶皿中得到有机/无机复合物的干燥薄膜；

（3）、将步骤（2）中所得有机/无机复合物的干燥薄膜从结晶皿刮下，置于氮气氛围中控制升温速率为1-3℃/min，升温至600-1000℃进行高温焙烧1-3h，然后自然冷却至室温，即得到介孔氧化钒/碳/二氧化硅复合物；

（4）、将步骤（3）中得到的介孔氧化钒/碳/二氧化硅复合物加入到质量百分比浓度为5-10％氢氟酸水溶液中，控制温度为20-60℃下搅拌5-30min，然后再静置30min，然后离心，所得的沉淀用去离子水进行洗涤直至流出液的pH为中性，然后控制温度为100℃进行干燥，即得介孔氧化钒/碳复合纳米材料;

上述介孔氧化钒/碳/二氧化硅复合物和质量百分比浓度为5-10％氢氟酸水溶液的用量，按介孔氧化钒/碳/二氧化硅复合物：质量百分比浓度为5-10％氢氟酸水溶液为1g:5-25ml的比例计算。

2.如权利要求1所述的一种介孔氧化钒/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述非离子表面活性剂、有机高分子聚合物、有机硅源、无机钒源和溶剂的用量，按质量比计算，即非离子表面活性剂：有机高分子聚合物：有机硅源：无机钒源：溶剂为1:0.5:0.15：0.1:10的比例；

所述的非离子表面活性剂为EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆；

所述的有机硅源为正硅酸四甲酯；

所述的有机高分子聚合物为酚醛树脂；

所述的溶剂为乙醇、氨水，按质量比计算，乙醇：氨水为1:1的比例；

所述的无机钒源为硫酸氧钒。

3.如权利要求1所述的一种介孔氧化钒/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述非离子表面活性剂、有机高分子聚合物、有机硅源、无机钒源和溶剂的用量，按质量比计算，即非离子表面活性剂：有机高分子聚合物：有机硅源：无机钒源：溶剂为1:2.5:0.8:0.95:36.67；

所述的非离子表面活性剂为EO₂₀PO₇₀EO₂₀；

所述的有机硅源为正硅酸四乙酯；

所述的有机高分子聚合物为糠醛树脂；

所述的溶剂为乙醇、氨水，按质量比计算，乙醇：氨水为1:1的比例；

所述的无机钒源为偏钒酸铵。

4.如权利要求1所述的一种介孔氧化钒/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述非离子表面活性剂、有机高分子聚合物、有机硅源、无机钒源和溶剂的用量，按质量比计算，即非离子表面活性剂：有机高分子聚合物：有机硅源：无机钒源：溶剂为1:5:1.5:2:80；

所述的非离子表面活性剂为EO₁₃₂PO₅₀EO₁₃₂；

所述的有机硅源为正硅酸四丙酯；

所述的有机高分子聚合物为蔗糖；

所述的溶剂为乙醇、氨水，按质量比计算，乙醇：氨水为1:1的比例；

所述的无机钒源为偏钒酸铵。