[发明专利]石墨烯及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯及其制备方法。

背景技术

石墨烯是一种应用广泛的二维全碳材料，但大量制备这种材料仍存在成本高的问题。绝大多数报道是将石墨氧化后制备含有大量缺陷和官能团的石墨烯，少数报道有用电化学法或石墨插层法获得石墨烯，其中用插层法制备石墨烯所使用的插层物质是金属锂、丁基锂或氯化铁，前两者物质不仅价格昂贵，且遇水易燃易暴，而后一种物质在插层时则需要较高的温度，且氯化铁对仪器设备腐蚀严重，又与石墨中的碳原子相互作用很强，因此，不仅制备过程非常复杂，而且后处理也非常繁琐和困难，难以对石墨进行简单剥离并获得高品质的石墨烯。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种石墨烯的制备方法，以明显简化石墨烯的制备过程，同时提高石墨烯的品质。

基于上述目的，本发明提供的石墨烯的制备方法包括以下步骤：

1)将石墨粉体与氯化铝混合，在惰性气体保护下，于200～300℃条件下加热5～95小时，然后降温至20～30℃；

2)继续加入低碳硝基烷烃，于20～30℃条件下搅拌3～70小时，得到插层混合物；

3)采用微波辐射加热所述插层混合物，获得膨胀石墨粉末，再将该膨胀石墨置于水中强力搅拌，即制得石墨烯悬浮液。

可选地，所述石墨粉体与氯化铝的质量之比为1:3～10。

较佳地，所述石墨粉体与低碳硝基烷烃的质量体积之比为2～10克/毫升。

较佳地，所述低碳硝基烷烃选自硝基甲烷、硝基乙烷和硝基丙烷中的至少一种。

可选地，所述步骤2)中的搅拌速度为500～2000转/分钟，所述步骤3)中的搅拌速度为6000～15000转/分钟。

优选地，所述步骤4)之后还包括：将所述石墨烯悬浮液离心、真空干燥后获得石墨烯粉体。

可选地，在微波辐射下加热混合物至200～350℃，并保持2～10分钟。

较佳地，所述微波辐射在空气中进行，所述微波的波长为100～200mm，频率为2200～2800MHz。

本发明还提供一种石墨烯，所述石墨烯根据上述石墨烯的制备方法制得。

从上面所述可以看出，本发明提供的石墨烯制备方法通过将石墨与无水氯化铝混合，在惰性气体中加热，氯化铝分子在较低的反应温度下就可插入到石墨层间制得氯化铝插层物；再通过小分子有机物部分取代层间氯化铝分子，在加热下使有机物分解，进而让石墨膨胀剥离，从而制得石墨烯。或者直接微波加热氯化铝插层物，因氯化铝迅速气化而制得膨胀石墨，从而制得石墨烯。由于处在层间的氯化铝分子不稳定，氯化铝与石墨中的碳原子相互作用较弱，易与低碳硝基烷烃发生部分交换，进而使低碳硝基烷烃嵌在石墨层间，在加热条件下使层间的低碳硝基烷烃发生分解，促使石墨膨胀并剥离后就可制得高品质的石墨烯。因此，本发明提供的制备方法具有如下优点：(1)操作过程简单、易控，后处理简单，石墨烯的品质高；(2)对环境和人的危害性小；(3)适宜规模化制备；(4)便于存储和运输。

附图说明：

图1为本发明实施例中所用原料石墨粉体在100倍数下的扫描电子显微镜图；

图2为本发明实施例中所用原料石墨粉体在500倍数下的扫描电子显微镜图；

图3为本发明实施例中所用原料石墨粉体在1000倍数下的扫描电子显微镜图

图4为本发明实施例制得的石墨烯在500倍数下的扫描电子显微镜图；

图5为本发明实施例制得的石墨烯在1000倍数下的扫描电子显微镜图；

图6为本发明实施例制得的石墨烯在100000倍数下的扫描电子显微镜图；

图7为本发明实施例制得的石墨烯的透射电子显微镜图；

图8为本发明实施例原料片状石墨粉体和制得的石墨烯的X射线衍射图谱。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。

实施例1