[发明专利]一种碱性二次电池硼化物负极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种碱性二次电池硼化物负极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括反相微乳液法。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反相微乳液法包括以下步骤：

(1)将可溶性金属盐溶液和用碱或缓冲溶液调节pH值≥8的BH₄^-的水溶液中的一种以及表面活性剂、助表面活性剂和油相混合，得到反相微乳液；

(2)将可溶性金属盐溶液和用碱或缓冲溶液调节pH值≥8的BH₄^-的水溶液中的另一种加入到反相微乳液中，进行搅拌，然后进行破乳、固液分离，得到沉淀；

(3)将步骤(2)得到的沉淀进行清洗和真空干燥，得到前躯体；

(4)将前驱体在惰性气体保护下进行热处理，得到硼化物负极材料。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述混合的条件包括：混合温度为0-50℃，优选为10-40℃；混合时间为20min-3h，混合的方式为搅拌，搅拌的速度为100-1000rpm。

4.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(1)中，所述表面活性剂与所述助表面活性剂的质量体积比为0.2-0.6g/mL，所述助表面活性剂与所述油相的体积比为1:1-4，且所述助表面活性剂与所述油相的碳链长度相当。

5.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(2)中，所述加入的方式包括逐滴滴加，所述滴加的速率为1-50mL/min，优选为5-35mL/min。

6.根据权利要求2所述的方法，其中，所述可溶性金属盐溶液与所述油相的体积比为0.1-0.5，所述可溶性金属盐溶液的浓度为0.05-0.25mol/L。

7.根据权利要求2所述的方法，其中，所述用碱或缓冲溶液调节pH值≥8的BH₄^-的水溶液与所述油相的体积比为0.1-0.5，所述用碱或缓冲溶液调节pH值≥8的BH₄^-的水溶液中BH₄^-的浓度为0.2-1mol/L。

8.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(3)中，真空干燥的条件包括：干燥时间为6h-48h，干燥温度为50℃-90℃

9.根据权利要求2所述的方法，其中，步骤(4)中，所述惰性气体为氩气或氮气，所述热处理的条件包括：温度为150℃-600℃，优选为200℃-400℃；时间为2h-48h，优选为4h-16h。

10.根据权利要求2-9中任意一项所述的方法，其中，在步骤(1)中先将用碱或缓冲溶液调节pH值≥8的BH₄^-的水溶液、表面活性剂、助表面活性剂和油相混合，得到反相微乳液后，再在步骤(2)中向反相微乳液中滴加可溶性金属盐溶液。

11.根据权利要求2-9中任意一项所述的方法，其中，所述油相为乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、新戊烷、异戊烷、新己烷、正己烷、异己烷、环己烷、正辛烷、异辛烷中的一种或多种。

12.根据权利要求2-9中任意一项所述的方法，其中，所述表面活性剂的HLB值为1-10，优选为3-8；进一步优选地，所述表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇倍半油酸酯、丙二醇脂肪酸酯、丙二醇单硬脂酸酯、单硬脂酸甘油酯、失水山梨醇单油酸酯、丙二醇单月桂酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、二乙二醇单油酸酯、二乙二醇单硬脂酸酯、二乙二醇单月桂酸酯、聚氧丙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯二油酸酯、油酸、聚氧丙烯(5PO)羊毛醇醚中的一种或多种。

13.根据权利要求2-9中任意一项所述的方法，其中，所述助表面活性剂为无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、2-己醇、环己醇、1-辛醇、2-辛醇和杂醇油中的一种或多种。