[发明专利]一种己内酰胺精制工艺的改进方法

权利要求书

1.一种己内酰胺精制工艺的改进方法，其特征在于包括如下步骤：

1)粗己内酰胺通过预蒸馏脱除重组分之后，与水配制成己内酰胺质量分数为30％-90％的溶液，或粗己内酰胺通过碱反应、碱蒸馏脱除重组分之后，与水配制成己内酰胺质量分数为30％-90％的溶液；

2)己内酰胺溶液通过装填了阴阳离子交换树脂的装置进行离子交换吸附，脱除电解杂质和部分有机杂质，得到纯化的粗己内酰胺。

2.根据权利要求1所述的己内酰胺精制工艺的改进方法，其特征在于：所述步骤1)的粗己内酰胺由含己内酰胺的酰胺油经苛化、萃取、加氢、浓缩工序获得。

3.根据权利要求1或2所述的己内酰胺精制工艺的改进方法，其特征在于：所述的阴阳离子交换树脂为凝胶型树脂，阴离子功能基为-N(CH₃)₃-、交换吸附当量为0-5eq/L，阳离子功能基为-SO₃-，交换吸附当量为0-5eq/L。

4.根据权利要求1或2所述的己内酰胺精制工艺的改进方法，其特征在于：所述的阴阳离子交换树脂，其装填方式为阴-阳-阴串联，或者阴-阳串联，或者阴阳树脂完全混合；其阴离子树脂体积为阳离子树脂体积的1-4倍。

5.根据权利要求1或2所述的己内酰胺精制工艺的改进方法，其特征在于：所述离子交换树脂与物料的接触方式为逆流接触。

6.根据权利要求1或2所述的己内酰胺精制工艺的改进方法，其特征在于：所述离子交换吸附的温度为20-60℃，停留时间为10-60min。

7.根据权利要求2所述的己内酰胺精制工艺的改进方法，其特征在于：所述的含己内酰胺的酰胺油为环己酮肟Beckmann重排后经中和的产物，或环己基甲酸亚硝化后经水解、中和的产物。

8.根据权利要求2所述的己内酰胺精制工艺的改进方法，其特征在于：所述苛化处理的温度为20-50℃，pH值为8-10。

9.根据权利要求2所述的己内酰胺精制工艺的改进方法，其特征在于：所述萃取包括萃取过程和反萃取过程，所述萃取过程为将苛化处理后的酰胺油用甲苯或苯萃取出己内酰胺和部分有机副产物，此过程中甲苯或苯与酰胺油的相比1：1-7：1；所述反萃取过程为将甲苯或苯中的己内酰胺用水进行反萃取，得到己内酰胺水溶液，有机副产物仍溶于甲苯或苯中，此过程水与含苯或甲苯的己内酰胺溶液的相比为0.1：1-1.5：1。

10.根据权利要求2所述的己内酰胺精制工艺的改进方法，其特征在于：所述加氢过程为将萃取后的己内酰胺水溶液在雷尼镍催化剂作用下进行加氢，加氢温度为75-105℃，H₂压力为600-900kPa，停留时间为10-60min，催化剂浓度为20mg/L-70mg/L。