[发明专利]一种食用香精香料中八种成分同时测定的方法

说明书

 

技术领域：

本发明属于理化检验技术领域，具体涉及一种食用香精香料中八种成分硫脲、芝麻酚、脱氢乙酸、对乙氧基苯脲、邻氨基苯甲酸肉桂酯、正二氢愈创酸、马兜铃酸A和山梨酸同时测定的方法。

背景技术：

硫脲即硫代尿素，是一种重要的化工原料，主要用于有机合成，纺织工业等，由于其具有一定的漂白功能，还可应用于纺织品的漂白。有报道称，接触硫脲可能造成甲状腺肿大等疾病，硫脲还对上呼吸道、眼、胃肠道有刺激性，对皮肤有损害，国家规定严格禁止将硫脲添加到食品中。硫脲的测定方法主要有液相色谱法、光度法、液相色谱-串联质谱法和电化学法等。

芝麻酚为芳香族酚类化合物，天然存在于芝麻油中，具有抗氧化的作用，是芝麻油重要的品质稳定剂，该物质具有较强的自由基清除能力，被广泛用于制备防霉抗菌剂、抗癌、抗高血压药品、高档洗发香波的头发调理剂等。基于该物质的致肿瘤可能性，2006年日本厚生劳动省将芝麻酚列入禁用的42种食品添加剂名单一。国标GB2760—2011《食品添加剂使用卫生标准》中也未将芝麻酚列入许可使用的食品添加剂名单。研究报道的芝麻酚的检测方法主要集中在气相色谱/质谱法，超高效液相色谱法等。

脱氢乙酸对霉菌、酵母菌、腐败菌均有一定的抑制作用。在食品中被用作防腐剂、防霉剂，用于以碳水化合物为主要成分的食品防腐，主要应用于酱菜、腐乳、果汁、糕点等。脱氢乙酸为酸型防腐剂，其效力随pH值而定，酸性越强效果越好，而在碱性条件下几乎无效。脱氢乙酸能迅速被人体所吸收，进入人体后即分散于血浆和许多器官中，有抑制体内多种氧化酶的作用。目前，欧共体已明确禁止使用，日本对其使用也进行了限制，我国在一定范围内允许其使用，但最大允许使用量为300μg/mL。脱氢乙酸的检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法等。

甘素，学名为对乙氧基苯脲，是一种人工合成甜味剂，其甜度相当于蔗糖的200倍。甘素具有致癌性，因而被列为禁用物质。甘素的测定方法主要有液相色谱法、液质联用法、毛细管电泳法等。

邻氨基苯甲酸肉桂酯可作为调味剂或香味剂，从而被用于化妆品、食品等行业，在最终加香食品中浓度约为1.7-730mg/Kg。由于邻氨基苯甲酸肉桂酯是一种合成产品，一些研究表明该物质具有致癌性，对人体具有较大的危害，从而在多个国家被禁止使用。1940开始，邻氨基苯甲酸肉桂酯作为一种合成的调味剂用于葡萄或樱桃风味的食品中，并获得美国食品和药物管理局批准作为食品添加剂，欧盟也将邻氨基苯甲酸肉桂酯作为人工香味物质，建议使用浓度为25mg/Kg。1980年，英国国家癌症研究院研究发现高浓度地将邻氨基苯甲酸肉桂酯添加于食品中导致杂交小鼠体内肝细胞发生癌变，英国食品专家委员会因此而将其禁止应用于食品工业。随后，美国食品和药物管理局也将邻氨基苯甲酸肉桂酯列为食品中禁止使用的添加剂。邻氨基苯甲酸肉桂酯的检测方法主要有高效液相色谱法等。

正二氢愈创酸（NDGA）为抗氧化剂，是从常青灌木中提取的一种天然产物，具有多种生物活性，包括抑制脂氧化酶、乳头状瘤病毒、单纯疱疹病毒和降血糖的作用等。近年NDGA肿瘤血管生成抑制作用的发现,及其具有抑制多种肿瘤的发生和发展的作用,尤其是NDGA对人脑恶性胶质瘤的治疗作用,为治疗肿瘤、癌症提供了新的途径。高效立体选择性的合成NDGA为发展新型治疗肿瘤、癌症新药提供了物质基础,使抗癌新药的研发工作得以开展。正二氢愈创酸的测定方法主要有高液相色谱法、液相色谱-质谱法等。

马兜铃酸是硝基菲类化合物，具有提高机体抗菌能力，提高细胞免疫功能的作用，普遍存在于马兜铃科马兜铃属植物中。该类植物在中国、印度等国较广泛地用于医药配制。2000年5月美国食品药品管理局(FDA)禁止了包括关木通、马兜铃、青木香、天仙藤、广防己、木防己等同名异物、异名同物品种的相关草药和中成药的进口和销售。随后，英国、加拿大、澳大利亚、新西兰和马来西亚等国家也采取了同样的措施。在自然界发现的6种马兜铃酸中，马兜铃酸A的毒性最强。文献报道马兜铃酸类物质的检测方法已有很多，主要有薄层色谱法、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)等。