[发明专利]一种甘草酸联产甘草浸膏和低酸甘草霜的水氨循环生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甘草酸的生产方法。

背景技术

甘草是新疆的特色植物资源，分布范围广，资源贮藏量大。我国历代对甘草药理功效研究载述非常丰富，《神农本草经》、《千金方》、《伤寒论》、《本草纲目》等古典医学典籍中均有记载。现代医学研究证明，甘草中含有皂甙、三萜类、黄酮类、香豆素、黄酮、生物碱、挥发油、有机酸、氨基酸等多种成分。国内外生产基于甘草的医药产品达几十种之多。除药用外，甘草及其制品在食品工业、印染业、化妆品行业等应用也十分广泛。

目前新疆的甘草加工工业主要产品为甘草浸膏和甘草酸系列产品，由于生产工艺落后，存在资源综合利用率不高、附加值低、能耗高、污染大、生产率低下、人工成本高等突出问题，甘草加工工业面临巨大的困难。如何提高资源利用率，减少工业废弃物排放，降低能耗是甘草加工企业急需解决的问题。

甘草酸的传统生产路线是水提后蒸发浓缩至一定比例，加入硫酸沉淀甘草酸，再将酸性废水直接排放或处理后排放。蒸发工艺涉及相变，耗能高、投资大，每生产1吨甘草酸耗标准煤约为150吨左右，接近成本的近1/3。由于蒸发温度高、时间长，提取液变色褐化严重，导致后继工艺中脱色麻烦，甘草酸的损失非常严重。

甘草酸废水是在工业提取甘草中甘草酸时酸沉后产生的上清液。废水具有强酸性，pH值在2～2.5左右，其采用重铬酸钾作为氧化剂测定出的化学耗氧量(COD)在15000 mg/L左右，电导率为15000 us/cm，色度在1000倍左右，用化学法处理成本高昂，用生化法也不易处理。甘草酸废水色度高、酸度高，并含有大量氨基酸、糖、黄酮和部分甘草酸等物质，直接排放继污染环境，也造成了资源的严重浪费。对其回收利用不仅具有环境上的意义，也能带来具大的经济价值。

专利CN103588831A公开了一种高纯度甘草酸的制备方法，采用甘草为原料，经超声波提取后，取上清液，用盐酸调节pH，离心取沉淀，沉淀用去离子水洗2-3次后置于真空干燥箱中干燥，得甘草酸粗品。称取一定量的甘草酸粗品，加水，用浓氨水调节至pH8-9，待完全溶解后，加入有机溶剂萃取，两相分层清晰后，取水层，再通过半制备型高效液相色谱仪进一步纯化后得到高纯度甘草酸。该种方法虽然纯度提高了，但成本高，处理量小，不利于大规模生产，而且废水的处理也比较麻烦。

一种适合工业生产的、甘草有效利用的、无废水污染的甘草酸生产方法需求迫切。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足而提供一种甘草酸联产甘草浸膏和低酸甘草霜的水氨循环生产方法。

本发明采取的技术方案为：

一种甘草酸联产甘草浸膏和低酸甘草霜的水氨循环生产方法，包括步骤如下：

(1)将粉碎的甘草粉加入氨水溶液渗漉，得提取液和甘草渣；

(2)将提取液经过滤、膜浓缩，浓缩至原体积的10-15％，将透过液收集另用，将浓缩液中加入有机酸或无机酸，调节pH值至1.0-1.5，静置，下层褐色沉淀经自然干燥或烘干即得甘草酸的粗品，将上层清液放出；

(3)向上层清液中分批加入生石灰或熟石灰，用机械搅拌器搅拌或污水泵反复循环，直至pH值变为9.5-10，静置后，将新的上层清液放出，沉淀分离另用；

(4)将新的上层清液与步骤(2)的透过液合并后补充总体积0.2％的氨水，作为水氨再生液代替氨水溶液用于第二轮甘草酸制备的步骤(1)中甘草粉的渗漉，重复步骤(2)、(3)；

(5)按照上述步骤进行甘草酸制备4-8轮后，将步骤(3)得到的新的上层清液直接加热浓缩得低甘草酸甘草浸膏，或在步骤(3)得到的新的上层清液中加入粉碎后的甘草，用蒸气加热提取4-5 h后，将提取液加热浓缩得甘草浸膏；

(6)将步骤(1)的甘草渣和步骤(3)产生的沉淀混合，用硫酸调节pH值至6-7，加入有机复合肥菌种发酵液发酵，加入尿素、硫酸钾后经挤出成型得甘草有机复合肥。

上述方法中，步骤(1)所述的氨水溶液浓度为0.1-1 wt.％，加入量为甘草粉质量的1-3倍；渗漉的温度保持为10-30℃，时间4-5 h。