[发明专利]含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺及其制备方法有效
申请号: | 201410347679.1 | 申请日: | 2014-07-21 |
公开(公告)号: | CN104109236A | 公开(公告)日: | 2014-10-22 |
发明(设计)人: | 张刚;李志敏;杨杰;周宇轩;彭民乐;王孝军;龙盛如 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G65/40 | 分类号: | C08G65/40;C08G65/46;C07C233/79;C07C231/02 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 邓继轩 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪 环半芳族聚芳醚酰胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺,其特征在于该含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺的起始原料由以下组分制成,按重量计为:
其中,二酚为对苯二酚、间苯二酚或1,1-双(4-羟苯基)-1-苯基乙烷中的任一种。
2.如权利要求1所述含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺,其特征在于催化剂为氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、乙酸钠、乙酸钾、乙酸钙、草酸钙或磷酸钠中的任一种。
3.如权利要求1所述含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺,其特征在于脱水剂为甲苯或二甲苯。
4.如权利要求1所述含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺,其特征在于溶剂为N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、喹啉、异喹啉、N,N-二甲基丙烯基脲、二甲基亚砜、环丁砜、N-甲基丙酰胺、六甲基磷酰三胺、N-环己基吡咯烷酮、甲酰胺、乙酰胺或2-吡咯烷酮中的任一种。
5.如权利要求1~4之一所述含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)含脂肪环半芳族二卤代二酰胺单体的制备
将含脂肪环二胺114~170份,NaOH80~150份,表面活性剂1~50份依次加入到500~2000份的去离子水中,于室温下溶解;将对氯苯甲酰氯348份或对氟苯甲酰氯317份与300~3500份有机溶剂混合均匀后加入到三颈烧瓶中,然后将上述配置好的含脂肪环二胺溶液滴加到上述三颈烧瓶中,待二胺溶液滴加完后,在室温下继续反应3~10h,生成含脂肪环半芳族二卤代二酰胺单体;
(2)含脂肪环半芳族二卤代二酰胺单体的纯化
将上述含脂肪环半芳族二卤代二酰胺中的有机溶剂蒸出,过滤,收集滤饼,滤饼经去离子水洗涤两次,除去水溶性杂质,再过滤,得到白色粉末状粗产品,粗产品经重结晶,过滤、收集无色针状晶体,真空干燥,得纯化的含脂肪环半芳族二卤代二酰胺,结构式如下:
其中:X=F或Cl;
(3)含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺的制备
将含脂肪环半芳族二卤代二酰胺358~447份,催化剂5~300份,脱水剂1~200份,二酚110~290份和溶剂150~3000份加入反应釜中,在氮气保护下,于温度130~200℃脱水反应0.5~5h,在温度160~240℃继续反应0.5~12h,得到粘稠的聚合物溶液,再将上述聚合物溶液降温至30~100℃,边搅拌边倒入水中,析出白色细条状聚合物粗产品,其结构式为:
其中,n=10-300
中的任一种;
(4).含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺的纯化
将上述聚合物粗产品经水、乙醇洗涤,于温度50~200℃干燥2~8h,粉碎,再分别用去离子水、丙酮提纯,于温度80~200℃干燥1~20h,获得纯化含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺树脂。
6.如权利要求5所述含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺的制备方法,其特征在于脂肪族二胺为异佛尔酮二胺或反式-环己二胺中的任一种。
7.如权利要求5所述含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺的制备方法,其特征在于表面活性剂为月桂酸钠、硬脂酸钠、三乙醇胺、十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、甘胆酸钠、对氨基苯磺酸钠、四丁基溴化铵、海藻酸钠和脂肪酸山梨坦中的至少一种。
8.如权利要求5所述含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺的制备方法,其特征在于有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烷、环己烷、石油醚、正庚烷、甲苯或二甲苯中的任一种。
9.如权利要求5所述含脂肪环半芳族聚芳醚酰胺的制备方法,其特征在于重结晶溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲亚砜中的至少一种。
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