[发明专利]一种亚微米级别弛豫铁电体的制备方法

权利要求书

1.一种亚微米级别弛豫铁电体的制备方法，其特征在于：首先按所需制备的亚微米级别弛豫铁电体Ba_0.9Ca_0.1Ti_1-xZr_xO₃-0.03Bi的化学计量比，取可溶于水的钡源、钙源、锆源、铋源和钛源配置成混合溶液，其中0≤x≤0.12；调节混合溶液呈碱性，制得Ba_0.9Ca_0.1Ti_1-xZr_xO₃-0.03Bi的粉体前驱物；接着将粉体前驱物进行水热反应，水热反应温度为150～240℃，反应时间10～15h，制得Ba_0.9Ca_0.1Ti_1-xZr_xO₃-0.03Bi的粉体；将粉体进行坯体成型、并于1100～1300℃烧结，得到亚微米级别弛豫铁电体。

2.根据权利要求1所述的一种亚微米级别弛豫铁电体的制备方法，其特征在于：所述混合溶液的配置方法为：将钡源、钙源、锆源、铋源分别溶解于蒸馏水中，各自搅拌至完全溶解后得到四种溶液，将四种溶液混合均匀，再将TiCl₄逐滴加入其中，再次混合均匀后得到混合溶液。

3.根据权利要求1所述的一种亚微米级别弛豫铁电体的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：

1)首先按照摩尔比为0.9:0.1：x：0.03称取BaCl₂·2H₂O、CaCl₂、ZrOCl₂·8H₂O以及Bi(NO₃)₃配置成混合溶液A，其中0≤x≤0.12；

2)按Ca²⁺与Ti⁴⁺的摩尔比为0.1：(1-x)，将TiCl₄逐滴加入混合溶液A中制成混合溶液B，同时调节混合溶液B的pH值大于14，搅拌直到混合溶液B变为白色粘稠状，便得到粉体前驱物；

3)将制备好的粉体前驱物倒入水热釜中，在150～240℃水热环境下保温10～15h，得到体系粉体；将粉体进行洗涤、沉淀，最后进行坯体成型；

4)将成型后的坯体进行微波烧结，烧结温度1100～1300℃、保温时间1～10min，冷却至室温，得到Ba_0.9Ca_0.1Ti_1-xZr_xO₃-0.03Bi体系陶瓷，即亚微米级别弛豫铁电体。

4.根据权利要求1或3所述的一种亚微米级别弛豫铁电体的制备方法，其特征在于：所述调节混合溶液呈碱性的方法为：通过按照Ti：[OH-]＝1:(5～10)的比例称取NaOH固体加入上述所得混合物中，使溶液中pH＞14。

5.根据权利要求1或3所述的一种亚微米级别弛豫铁电体的制备方法，其特征在于：所述水热反应中粉体前驱物在水热釜中的填充比为60％～80％。

6.根据权利要求1或3所述的一种亚微米级别弛豫铁电体的制备方法，其特征在于：所述的粉体在坯体成型前通过去离子水多次洗涤、沉淀，直到用AgNO₃检验没有白色沉淀为止。

7.根据权利要求6所述的一种亚微米级别弛豫铁电体的制备方法，其特征在于：所述的坯体成型是将洗涤、沉淀后的体系粉体进行烘干、研磨、造粒、成型。

8.根据权利要求6所述的一种亚微米级别弛豫铁电体的制备方法，其特征在于：所述成型后的坯体在空气中进行微波烧结。

9.根据权利要求8所述的一种亚微米级别弛豫铁电体的制备方法，其特征在于：所述成型后的坯体在微波烧结马弗炉中进行烧结。