[发明专利]金属Pd纳米颗粒阵列的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种金属Pd纳米颗粒阵列的制备方法。

背景技术

低维纳米材料有着许多传统体块材料不具备的优异性能,如尺寸效应、表面效应、量子限制效应、库伦阻塞和宏观量子隧道效应等，能够在声、光、电、热、催化、传感器等应用领域内展现突出的作用，低维纳米材料作为有着优良传感性能的材料而受到了科学家与工程师的青睐。通过对纳米材料结构上的修饰,可以使得纳米材料在一定程度上符合某些应用上的需求，例如减小纳米粒子的尺寸,电子在导带中的集体振荡会导致材料在电学、光学以及磁学性质上的改变。这一性质在气体传感器技术中也有极其重要的应用,通过合理修饰纳米材料的结构,能使得传感器的性能得到极大的优化。

目前,常见的氢气传感器主要基于金属氧化物,表面波,金属和半导体薄膜。开发室温下的氢气传感器成为了主流发展趋势,Pd纳米颗粒阵列作为低维纳米材料中的一种，利用钯纳米粒子和纳米线构造氢气传感器成为了这一领域的热点。早在1866年,T.Graham就曾发现金属钯能吸附氢气并形成金属氢化物(Palladium hydride)，这种氢化物包含了一定数量的氢原子在钯的面心立方(FCC)结构的晶格之中，化学表达式可以写为PdH_x。在室温状态下,PdH_x有两种相,a相和β相，虽然在氢气与钯反应的整个过程中晶格始终保持着面心立方(FCC)结构,但是钯的晶格常数和电阻值却会发生了巨大的变化,这个变化主要是由于PdH_x相变引起的。从低浓度一直到a相的最高浓度钯的晶格常数只发生了微小的变化，当氢化物中逐渐形成相时,晶格发生剧烈膨胀,氢原子的出现,导致了氧化物中的电子输运会受到一定程度的散射。因此,随着氢气的吸附,钯材料的电阻值会不断增大。钯吸附氢气是一个可逆的物理化学过程并且氢原子在钯的晶格中能快速地扩散。

目前尽管已有不少关于室温氢气传感器的文献报道,但由于其响应时间相对较长，不适合实际应用和大批量生产。而在目前所使用的气体传感器警报装置中，响应时间是影响气体传感器实际应用的关键因素，所以提供一种对检测气体快速响应的气体传感器对实际的生产生活具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种性能稳定的Pd纳米颗粒阵列及其制备方法。

一种金属Pd纳米颗粒阵列的可控制备方法，包括以下步骤：

(1)、选取溅射基片；

(2)、制备钯连续薄膜；将基片置于真空磁控溅射设备内，控制溅射室内真空度为10^-4量级时，向溅射室充保护气体，调节流量计至保护气体的流量显示为10-15sccm；当磁控溅射设备的真空度为1-5Pa时，打开直流溅射总电源使靶逐渐起辉，起辉后调节闸板阀使抽气的气路口变小，抽气变慢，使磁控溅射设备的真空度为0.5-7Pa,控制功率为30-80W进行溅射，溅射时间为1-5S；

(3)、基片退火，将步骤2得到的钯连续薄膜基片在真空度为0.1-1Torr的条件下进行加热，以4-10℃/min的速率加热钯连续薄膜基片，然后升温至200-800℃并在此温度下保持30-90min，即可获得退火后的钯纳米颗粒阵列。

进一步地，如上所述的金属Pd纳米颗粒阵列的可控制备方法，在制备钯纳米颗粒阵列之前，还包括对基片的清洗步骤，包括将基片先后用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗10-30min，然后在温度为40-60℃的空气中烘20-30min。

进一步地，如上所述的金属Pd纳米颗粒阵列的可控制备方法，所述基片为硅/二氧化硅抛光氧化片。

进一步地，如上所述的金属Pd纳米颗粒阵列的可控制备方法，所述保护气体为氩气。

进一步地，如上所述的金属Pd纳米颗粒阵列的可控制备方法，步骤3中，将步骤2得到的钯连续薄膜基片在真空度为1Torr的条件下进行加热，以4℃/min的速率加热钯连续薄膜基片，然后升温至350℃并在此温度下保持20min，即可获得退火后的钯纳米颗粒阵列。

本发明采用标准磁控溅射方法在硅/二氧化硅衬底上溅射金属钯纳米颗粒阵列，相比传统的块体Pd或连续Pd薄膜为气敏材料，这种金属纳米颗粒阵列具有较高的比表面积，能较快的吸附氢气并快速响应。基于这种气敏材料的传感器有更高的灵敏度、更好的响应速度及更好的恢复性能，能够进行批量化并应用到实际的生产生活中以检测氢气的泄漏情况，起到安全防护的作用。

附图说明

图1为实施例4的Pd纳米颗粒阵列的SEM图；