[发明专利]一种制取氯乙酸甲酯的方法在审
申请号: | 201410342356.3 | 申请日: | 2014-07-17 |
公开(公告)号: | CN104151164A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 张娟;胡颜荟;梁润娟;韩军兴;闫瑞一;张锁江 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07C69/63 | 分类号: | C07C69/63;C07C67/08 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制取 乙酸 方法 | ||
1.一种制取氯乙酸甲酯的方法,以氯乙酸和甲醇为原料,以酸性树脂为催化剂的气、液、固三相反应,其特征在于:以改性酸性树脂为催化剂,采用一段固定床反应器即可完成,过程不需要加带水剂。
2.根据权利要求1所述的制取氯乙酸甲酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)氯乙酸和甲醇按照一定比例混合均匀;
(2)固定床反应器,装填催化剂的量为反应器体积的2/3;
(3)控制反应温度80-120℃,空速为0.5-2g原料/催化剂.h;
(4)采用进料泵连续进料;
(5)气相反应产物在反应器顶端出来,经冷凝器冷凝后,进入酯水分离器收集产品。
3.根据权利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法,其特征在于:氯乙酸为固体,首先在室温下采用甲醇把氯乙酸溶解,氯乙酸和甲醇的摩尔比为1:1~2,室温搅拌即可,无需加热。
4.根据权利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法,其特征在于:固定床反应器采用玻璃材质,固定床反应器的长径比为10-30。
5.根据权利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法,其特征在于:所用催化剂为经酸性离子液体改性的商业树脂,酸性离子液体阳离子为咪唑、吡啶和季铵盐中一种或两种以上,阴离子为硫酸根、硝酸根、盐酸根、羧酸根和磺酸根离子中的一种或者两种以上。
6.根据权利要求2或5所述的制取氯乙酸甲酯的方法,其特征在于:所用催化剂的商业树脂为001*7、D61,NKC-9,D001-A,D001-B,D001-C,D-72或D002。
7.根据权利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法,其特征在于:加热方式为固定床反应器夹套加热,采用循环水浴或油浴控制反应温度,反应温度在80-120℃。
8.根据权利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法,其特征在于:进料泵采用防腐泵,蠕动泵或隔膜泵。
9.根据权利要求2所述的制取氯乙酸甲酯的方法,其特征在于:气相混合物经反应器顶部冷凝后的液体,进入酯水分离器,在分离器顶部外加补水管路进行补水,酯水分离后,下部酯层在进入二级分离器,在二级分离器顶部外加补水管路进行补水,下层氯乙酸甲酯纯度可达95%以上,进入下个单元进行精馏。
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