[发明专利]制备脂肪族聚酯的方法有效
申请号: | 201410341905.5 | 申请日: | 2014-07-17 |
公开(公告)号: | CN104130382A | 公开(公告)日: | 2014-11-05 |
发明(设计)人: | 林欧亚;吴梓新;陶震;李铮 | 申请(专利权)人: | 上海华谊(集团)公司 |
主分类号: | C08G63/16 | 分类号: | C08G63/16;C08G63/78 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 张惠明 |
地址: | 200025 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 脂肪 聚酯 方法 | ||
1.一种制备脂肪族聚酯的方法,包括如下步骤:
a)在反应温度为160-200℃,使丁二酸酐和脂肪族二醇与催化剂Ⅰ接触,并在-10KPa-150KPa(G)条件下进行酯化反应;
b)将所述酯化反应后的反应体系在反应压力为10-90KPa(A),反应温度为190-220℃条件下,进行预聚反应;
c)向所述预聚反应后的反应体系中加入催化剂Ⅱ,在反应温度为220-250℃,反应压力为20-200Pa(A)下,进行缩聚反应,得到脂肪族聚酯产品;
其中所述催化剂Ⅰ或Ⅱ为有机酸和过渡金属化合物的混合物;催化剂Ⅰ和Ⅱ总质量相对于丁二酸酐和脂肪族二醇的总质量为8000-12000ppm;催化剂Ⅰ与催化剂Ⅱ的质量比为1:0.5-1:3。
2.根据权利要求1所述制备脂肪族聚酯的方法,其特征在于所述脂肪族二醇选自乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、新戊二醇、二甘醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基醚二醇、1,2-环己二醇、1,4-环己二醇、1,2-环己烷二甲醇或1,4-环己烷二甲醇中的至少一种。
3.根据权利要求2所述制备脂肪族聚酯的方法,其特征在于所述脂肪族二醇为1,4-丁二醇。
4.根据权利要求1所述脂肪族聚酯的制备方法,其特征在于所述有机酸包括对甲苯磺酸、路易斯酸或质子酸中的至少一种;所述过渡金属化合物包括钛化合物、锡化合物、锌化合物、锰化合物、锗化合物、锑化合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述脂肪族聚酯的制备方法,其特征在于所述的路易斯酸选自三氯化铝、三氟化硼、氯化铁;所述的质子酸为浓硫酸。
6.根据权利要求4所述脂肪族聚酯的制备方法,其特征在于所述的钛化合物选自二氧化钛、钛酸正丁酯、钛酸异丙酯、钛酸四异辛酯、草酸钛钾、乙二醇钛和丁二醇钛;所述的锡化合物选自二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二辛基锡、二丁基锡、二烷基锡二马来酸酯和二硫醇烷基锡;所述的锌化合物选自氧化锌和醋酸锌;所述的锰化合物选自二氧化锰、乙酸锰;所述的锗化合物选自氧化锗、辛酸锗、锗酸四丁酯和锗酸异丙酯;所述的锑化合物选自三氧化二锑、乙二醇锑。
7.根据权利要求1所述脂肪族聚酯的制备方法,其特征在于所述a)步骤中脂肪族二醇与丁二酸酐的摩尔比为1.05-1.1:1,催化剂Ⅰ中有机酸与过渡金属化合物的摩尔比为1:0.5-2。
8.根据权利要求1所述脂肪族聚酯的制备方法,其特征在于所述a)步骤中反应温度为170-180℃,进行酯化反应时间为60-180min;b)步骤中反应温度为195-205℃,反应压力为10-90KPa(A),预聚反应时间为45-90min。
9.根据权利要求1所述脂肪族聚酯的制备方法,其特征在于所述c)步骤中将所述预聚反应后的反应体系在反应温度为230-240℃,反应压力为20-200Pa(A)的条件下,进行缩聚反应60-120min,得到脂肪族聚酯产品,催化剂Ⅱ中有机酸与过渡金属化合物的摩尔比为1:5-10。
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