[发明专利]爆轰纳米金刚石分散液的制备方法有效
申请号: | 201410341438.6 | 申请日: | 2014-07-17 |
公开(公告)号: | CN104085888A | 公开(公告)日: | 2014-10-08 |
发明(设计)人: | 王柏春;谢圣中;曹志群 | 申请(专利权)人: | 长沙矿冶研究院有限责任公司 |
主分类号: | C01B31/06 | 分类号: | C01B31/06 |
代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 | 代理人: | 段迎春 |
地址: | 410000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 金刚石 分散 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种纳米金刚石的分散技术,尤其是涉及一种可应用于不同介质中的纳米金刚石分散液的制备方法。
背景技术
纳米金刚石兼具纳米材料和超硬材料的双重特性,其优异的机械、化学、光、电、热性能,可以应用于磨合油添加剂、超精密抛光、电镀添加剂、聚合物树脂添加剂、化学/医学以及热沉等许多领域。爆轰纳米金刚石单颗粒度平均在8~10nm,最粗60nm,然而,一般商业纳米金刚石平均粒度达到2.0μm以上,最粗达10μm,团聚度高达200~1000,这主要是由于纳米金刚石颗粒具有很高的比表面能,处于一种热力学不稳定状态,容易发生聚集,在合成过程中和后处理工艺中形成牢固的硬团聚体,以及在应用体系中形成软团聚体而产生絮凝和沉降。
因此,纳米金刚石的解团聚和在介质中的稳定分散是实际应用需要解决的前提。同时,由于纳米金刚石的表面组成和活性,其在不同液体中的分散状态也是完全不同的,如能在极性液体中长期稳定的纳米金刚石在其它液体中则可能很快絮凝沉降,因此,研究纳米金刚石的分散组成和稳定性与分散介质种类的关系十分重要。
然而,迄今对纳米金刚石适用于不同应用分散介质中的研究报道不多,能够得到工艺简单、纯度高、浓度高、成品率高、适合于在不同液体介质中稳定分散、能满足不同应用需要的纳米金刚石分散液的制备方法则未见报道。CN101898761A号中国专利文献采用脉冲激光轰击纳米金刚石悬浮液并对激光轰击后的产物进行强酸氧化处理,使团聚的爆轰法纳米金刚石解团聚,得到单分散的金刚石纳米颗粒,但未见成品率报道,且成本高,并不适合于多种介质。CN102858683A号中国专利文献报道了一种纳米金刚石分散溶液及其制备方法,可以用于多种介质,但其干燥过程对纳米金刚石颗粒表面产生影响,同时会产生再团聚,在再分散过程中由于引入金属氢氧化物也会造成污染,且成品率不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种工艺简单、纯度高、浓度高、成品率高、能够在不同液体介质中稳定分散、适合于不同应用需要的爆轰纳米金刚石分散液的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为一种爆轰纳米金刚石分散液的制备方法,具体可以是一种极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法或者一种非极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法。
作为一种极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先将市售常规纳米金刚石在去离子水中机械搅拌或超声初步分散,同时根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用极性介质分散溶剂的需要,选择性加入形成相应表面官能团的化学改性剂,再进行机械化学解团聚并同时改性;
(2)将步骤(1)解团聚后的纳米金刚石纯化除杂,清洗后分级以去除粗颗粒和其它杂质,制成纳米金刚石的平均粒度(D50)为10~150nm的水基分散液;
(3)根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用的极性介质分散溶剂,向步骤(2)制得的水基分散液中选择性加入相应的浓缩剂进行浓缩,沉淀或离心去除上清液,制成浓缩料备用;
(4)将步骤(3)中制备的浓缩料根据浓度需要添加极性溶剂、分散稳定剂和pH值调节剂,超声或搅拌进行分散,制得稳定存放的极性介质爆轰纳米金刚石分散液。
上述的极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法,所述步骤(4)中,优选的,所述极性溶剂为纯水、乙醇、丙酮中的至少一种;所述分散稳定剂为聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、1-氨基-8-萘酚-(3、6)-二磺酸、羧甲基纤维素、多聚磷酸钠、聚乙烯醇、六偏磷酸钠、单宁酸、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种的组合;所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、二羟乙基乙二胺、十六烷基三甲基溴化铵、二乙烯三胺五甲叉膦酸(DTPMP)、二氧化硅溶胶中的一种或多种的组合。
作为一个总的技术构思,本发明还提供另一种非极性介质爆轰纳米金刚石分散液的制备方法,包括以下步骤:
(1)首先将市售常规纳米金刚石在去离子水中机械搅拌或超声初步分散,同时根据后续拟制备的目标纳米金刚石分散液所选用非极性介质分散溶剂的需要,选择性加入形成相应表面官能团的化学改性剂,再进行机械化学解团聚并同时改性;
(2)将步骤(1)解团聚后的纳米金刚石纯化除杂,清洗后分级以去除粗颗粒和其它杂质,制成纳米金刚石的平均粒度(D50)为10~150nm的水基分散液;
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