[发明专利]一种制备丙二酸二异丙酯的工艺有效
| 申请号： | 201410337145.0 | 申请日： | 2014-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN104072369A | 公开（公告）日： | 2014-10-01 |
| 发明（设计）人： | 郭希田;马会楼;王丽;王廷伟 | 申请（专利权）人： | 潍坊滨海石油化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/38 | 分类号： | C07C69/38;C07C67/08 |
| 代理公司： | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人： | 宋涛 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市滨*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丙二酸二异丙酯 工艺 | ||
1.一种制备丙二酸二异丙酯的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酸解：以氰乙酸溶液为原料，加入硫酸溶液进行酸解，形成酸解液；
(2)第一次酯化反应：向所述酸解液中加入异丙醇，进行酯化反应，反应完成后溶液分成上下两层；
(3)第二次酯化反应：分离步骤(2)中的上层溶液并加入异丙醇采用反应精馏方式进行第二次酯化反应，反应完成后蒸出异丙醇，中和提纯得到丙二酸二异丙酯；
(4)萃取回收套用：将步骤(2)分层后的下层溶液中加入异丙醇进行萃取，溶液二次分层，上层溶液作为下一批次第一次酯化反应的物料回收套用，下层溶液蒸出异丙醇，将蒸出的异丙醇作为下一批次第一次酯化反应的物料回收套用。
2.根据权利要求1所述的制备丙二酸二异丙酯的工艺，其特征在于，所述氰乙酸溶液的浓度为60～100wt％。
3.根据权利要求2所述的制备丙二酸二异丙酯的工艺，其特征在于，所述氰乙酸溶液的浓度为65～85wt％。
4.根据权利要求1所述的制备丙二酸二异丙酯的工艺，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为70～98wt％。
5.根据权利要求1所述的制备丙二酸二异丙酯的工艺，其特征在于，所述第一次酯化反应的温度为60～80℃。
6.根据权利要求1所述的制备丙二酸二异丙酯的工艺，其特征在于，所述第一次酯化反应中所加异丙醇溶液的浓度为70～100wt％。
7.根据权利要求1所述的制备丙二酸二异丙酯的工艺，其特征在于，所述第一次酯化反应中异丙醇与氰乙酸的摩尔比为2.05～4.0。
8.根据权利要求1所述的制备丙二酸二异丙酯的工艺，其特征在于，所述第二次酯化反应中反应精馏的真空度为-0.05～-0.08MPa。
9.根据权利要求1所述的制备丙二酸二异丙酯的工艺，其特征在于，所述第二次酯化反应的反应到达终点时的体系水分小于0.2wt％。
10.根据权利要求1所述的制备丙二酸二异丙酯的工艺，其特征在于，所述第二次酯化反应中加入的异丙醇为无水异丙醇。
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