[发明专利]一种以生物质为碳源制备多孔纳米碳材料的方法无效

专利信息
申请号: 201410336520.X 申请日: 2014-07-15
公开(公告)号: CN104098083A 公开(公告)日: 2014-10-15
发明(设计)人: 付宏刚;栾玉婷;蒋保江;郭世恩;郝蓉;王蕾 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 侯静
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 生物 碳源 制备 多孔 纳米 材料 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种以生物质为碳源制备多孔纳米碳材料的方法。

背景技术

能源是人类活动的物质基础。在某种意义上讲,人类社会的发展离不开优质能源的使用。然而随着煤炭、原油、天然气等一次能源的枯竭,如何高效利用现有能源并将其合理的存储起来以成为现在的研究热点,所以人们迫切需要寻求一种高性能新型能源存储材料。

纳米碳材料由于其具有优良的化学稳定性、导电性和低温抗氧化性等特点,使其在锂离子电池、超级电容器及燃料电池等能源存储领域有着重要的应用。过去的几年中,研究较多的传统纳米碳材料有活性炭、碳纳米管、石墨烯以及他们的复合物,但此类纳米碳材料价格昂贵,工艺复杂,无法商业化生产,尤其是石墨烯类材料,由于其层与层之间的范德华力使得材料团聚,致使层间的孔隙难以满足离子及电子在期间的快速扩散,从而导致其在能源存储方面应用较差。因此,研制出一种高性能新型纳米碳材料显得尤为重要。

近年来,很多科学家都在致力于新型生物质类纳米碳材料的制备及其潜在应用的研究。如用人类废弃的头发作为一种长期可持续储能的新型生物质类纳米碳材料,还有利用一种大须芒草作为超级电容器储能纳米碳材料,除此之外,还有利用本身能够自主构建三维立体结构的鸡蛋壳膜,对其进行碳化,作为一种生物质储能材料。但是上述方法制备的工艺较复杂,生产出的纳米碳材料比表面积较低以及储能方面较差。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有制备多孔纳米碳材料生产成本高、价格昂贵、工艺过程复杂、对生产出的纳米碳材料比表面积低以及储能方面较差的问题,而提供一种以生物质为碳源制备多孔纳米碳材料的方法。

本发明的一种以生物质为碳源制备多孔纳米碳材料的方法,具体是按以下步骤操作的:

一、首先称取丝瓜络,然后在惰性气体气氛下、温度为200~600℃的条件下煅烧至黑色纤维状,煅烧时间为30~60min,进行预碳化;

二、向步骤一中预碳化后的丝瓜络中加入活化剂,在温度为30~50℃、搅拌速度为50~300r/min条件下搅拌4~10h,得到前驱体;之后将生成的前驱体在50~100℃条件下,干燥6~12h,得到中间产物;其中,丝瓜络与活化剂的质量比为1:1~5;

三、将步骤二得到的中间产物进行热处理,得到产物,其中热处理的条件为:在升温速率为1~20℃/min的条件下,升温至600~1400℃,在惰性气体流量为30~200mL/min的条件下,热处理30min~6h;

四、用酸浸法处理步骤三所得产物,然后将酸浸法处理后的产物用蒸馏水洗至pH为7.0,在60~150℃的条件下干燥6~10h,或在40~80℃真空干燥6~10h,得终产物,即为以生物质为碳源制备多孔纳米碳材料。

步骤一中所述的预碳化处理温度为200~600℃中的任意一种均可。

步骤二中的所述的活化剂为氢氧化钾、磷酸、氯化锌、硫酸、硫化钾、氯化铝、氯化铵、高锰酸钾和氢氧化钠中的一种或几种的混合。

步骤四中所述的酸浸法步骤如下:室温条件下,将步骤三得到的产物加入到质量浓度为30%~60%的酸液中超声30min~2h,即完成酸浸处理,其中,酸溶液为盐酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或者醋酸溶液,产物与酸溶液的质量体积比为1g:25mL。

本发明包含以下有益效果:

1、本发明制备的多孔纳米碳材料,比表面积可达1600m2/g;该方法制备的多孔纳米碳材料可用于超级电容器的电极材料,在1Ag-1的电流密度下比电容可达到300F/g。

2、本发明通过简单的热处理方法合成多孔高比表面积的的纳米碳材料,与工业上2000℃以上的制备方法相比较而言,反应温度为600~1400℃,所需能量少,所需设备简单易操作,生产成本低。

3、本发明的碳源为丝瓜络,是一种生物质类纳米碳材料,丝瓜是一种在我国南方大多数的省区大量而集中生长的具有网状纤维的植物,由于其低毒、少污染、其材料廉价易得、低碳环保等,使其与其他类型的新型能源存储材料(高分子聚合物、金属氧化物和氢氧化物)相比显示出巨大的优势。

附图说明

图1是实施例一所得丝瓜络为碳源制备多孔纳米碳材料的800℃XRD图;

图2是实施例一所得丝瓜络为碳源制备多孔纳米碳材料的800℃处理的样品的氮气吸附脱附图;

图3是实施例一所得丝瓜络为碳源制备多孔纳米碳材料的800℃处理的样品的恒流充放电图;

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