[发明专利]废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺有效

专利信息
申请号: 201410334841.6 申请日: 2014-07-14
公开(公告)号: CN104086363A 公开(公告)日: 2014-10-08
发明(设计)人: 李春利;王洪海;张林;余迎新;王荣良 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C07C27/28 分类号: C07C27/28;C07C29/80;C07C31/12;C07C67/54;C07C69/14
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋;杨晞
地址: 300070*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 水中 醋酸丁酯 丁醇 节能 回收 工艺
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺方法,具体工艺是采用共沸精馏和常规精馏结合的方法,利用热泵技术,逆流双效精馏技术回收醋酸丁酯和丁醇。

背景技术

在医药生产过程中作为发酵液中有效成份的萃取剂或反应过程的溶剂,醋酸丁酯和丁醇经常残留在生产过程排出的残液中,其含量一般在0.1-9%wt之间。这种工业废水如果直接排放,一方面,严重污染环境;另一方面,会造成严重浪费。因此,排放前需要对其中的有机溶剂进行资源化回收处理。

在青霉素生产过程中,醋酸丁酯和丁醇是两种重要的溶剂,由于生产过程的特点,这两种溶剂会不可避免的出现在废水中,采用节能的方法将其分离,得到合格的两种溶剂并实现再利用,具有较高的现实意义。

目前工厂多采用化学转化处理。该过程为:向丁醇和醋酸丁酯的混合液中加入碱,使醋酸丁酯水解成醋酸和丁醇,醋酸与碱反应生成醋酸盐,可利用精馏方法把丁醇提取出来。但这种化学处理方法是酯化反应的逆过程,不仅造成物质资源浪费,增加能耗,而且,水解过程产生大量醋酸盐废水,排放废水造成环境污染。

CN101811965A公开了一种共沸精馏回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺,其工艺是采用多塔热耦合变压共沸精馏工艺,以回收醋酸丁酯和丁醇,该工艺三塔操作均采用共沸精馏,则均需要对水加热进行精馏,造成了不必要的能量浪费,且在第一个精馏塔塔底采出大量水,能耗较高。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺,该工艺利用热泵技术,逆流双效精馏技术回收醋酸丁酯和丁醇,能够大幅度降低在废酸水精馏过程中的能耗。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

一种废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺,所述工艺包括以下步骤:

1)将含醋酸丁酯、丁醇的废酸水与常压精馏塔经塔釜的第一再沸器的馏出液在第一换热器中换热,然后输送到混合器中,同来自第二分相器的料液混合,由常压精馏塔的中上部进料,进行增浓提纯;

2)常压精馏塔塔顶的混合气经压缩机压缩后,与来自塔釜的料液经第一再沸器换热,换热后的蒸汽经第一冷却器,输送到第一分相器进行分相,分相后重相水回流,轻相为醋酸丁酯、丁醇和水的混合物,进入减压精馏塔进行增浓提纯,常压精馏塔塔釜得到纯水;

3)减压精馏塔塔顶蒸汽经第二冷却器冷却后,输送到第二分相器进行分相,分相后轻相回流,重相水输送到混合器,同来自第一换热器的废酸水混合进入到常压精馏塔进行增浓提纯;加压精馏塔塔顶的蒸汽作为减压精馏塔塔釜的第二再沸器的热源,塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇的馏出液;

4)减压精馏塔馏出液输送到泵加压,再经第二换热器与加压精馏塔塔釜馏出液换热,然后将料液输送到加压精馏塔,进行增浓提纯;

5)加压精馏塔塔釜采用再沸器加热,经常规精馏,塔顶得到成品丁醇,塔釜得到成品醋酸丁酯。

步骤1)中废酸水的温度一般为20~30℃。优选地,所述废酸水经第一换热器后温度为70~75℃。所述换热后的温度可选择70.1℃,70.8℃,72.3℃,73℃,73.6℃,74℃,74.4℃,74.9℃等。

步骤2)中常压精馏塔塔顶的混合气经压缩机压缩后的气体压力为2.5~3atm,温度为200~222℃。所述压力可选择2.51atm,2.56atm,2.62atm,2.68atm,2.71atm,2.78atm,2.85atm,2.94atm,2.99atm等;所述温度可选择200.4℃,202.3℃,204.6℃,206℃,208.8℃,213℃,217.5℃,220℃,221.8℃等。

所述压缩后的气体与来自塔釜的料液经第一再沸器换热,换热后蒸汽经第一冷却器冷却至75~90℃。所述温度可选择75.03℃,77℃,78.6℃,79.6℃,83℃,86.4℃,88℃,89.5℃等。

步骤2)中常压精馏塔塔顶温度为95~98℃,塔釜温度为100~103℃时,塔釜得到纯水。所述塔顶温度可选择95.02℃,95.2℃,95.7℃,96.2℃,96.8℃,97.3℃,97.8℃等;所述塔釜温度可选择100.02℃,100.1℃,100.6℃,101℃,101.4℃,101.9℃,102.4℃,102.9℃等。

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