[发明专利]一种由芳环上溴的碘代制备碘代芳烃的方法在审
申请号: | 201410334551.1 | 申请日: | 2014-07-15 |
公开(公告)号: | CN104140347A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
发明(设计)人: | 冯秀娟;包明;于晓强;李玲玉 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07B39/00 | 分类号: | C07B39/00;C07C25/02;C07C17/20;C07C25/13;C07C255/50;C07C253/30;C07C211/52;C07C209/74;C07C43/225;C07C41/22;C07C205/12;C07C201/12;C07C69/7 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳环上溴 制备 芳烃 方法 | ||
1.一种芳环上溴的碘代制备碘代芳烃的方法,以溴代芳烃化合物为原料,与碘源反应,碘取代芳环上的溴得到碘代芳烃,其特征是合成路线如下:
将溴代芳烃、碘源、催化剂、配体,依次加入到反应器中,加入有机溶剂进行反应,反应温度50℃~200℃;反应时间12~36h;将获得的反应液,经硅胶柱分离制得碘代芳烃;
溴代芳烃包括溴代苯化合物、溴代萘化合物或溴代杂环化合物;溴代芳烃上的R是氢、卤素、烷基、氨基、氰基、酰基、羧基、醛基、酯基、羟基或硝基,在芳环上的邻位、间位或对位;
催化剂选自溴化亚铜、氯化亚铜、氧化亚铜、醋酸铜、氯化铜,溴化铜或氧化铜;
配体选自含4-[2-(二苯基膦)苯基]吗啉、乙二胺、L-脯氨酸、1,6-己二胺;
溴代芳烃与碘源的摩尔比为1:1~1:20;
溴代芳烃与催化剂的摩尔比为1:0.01~1:1;
配体与催化剂的摩尔比为1:0.01~1:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碘源选自碘化铵、四甲基碘化铵、四正丁基碘化铵或碘化钾。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征还在于,所述有机溶剂选自苯、甲苯、邻二甲苯、二甲基亚砜、乙醇、甲醇、叔丁醇、异丙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、丙醚、正丁醚、四氯化碳、己二酸二甲酯、乙酸乙酯、石油醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、环己烷、正己烷或正庚烷。
4.根据权利要求3中所述的方法,其特征还在于,所述溴代芳烃与有机溶剂的摩尔比为1:6.8~1:680。
5.根据权利要求3中所述的方法,其特征还在于,所述有机溶剂是单一溶剂或混合溶剂。
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