[发明专利]中性红指示剂的制备方法在审
申请号: | 201410333732.2 | 申请日: | 2014-07-14 |
公开(公告)号: | CN104109129A | 公开(公告)日: | 2014-10-22 |
发明(设计)人: | 石开丁 | 申请(专利权)人: | 天津市化学试剂研究所有限公司 |
主分类号: | C07D241/46 | 分类号: | C07D241/46 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300240 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 中性 指示剂 制备 方法 | ||
1.一种中性红指示剂的制备方法,由对亚硝基二甲基苯胺与2,4二氨基甲苯缩合制得,其特征在于:具体步骤如下:
⑴合成对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐:反应容器中8L盐酸水溶液,在搅拌下加入5Kg二甲苯胺,冷却至0~5℃,溶解后加入亚硝酸钠水溶液进行重氮化,控制温度10℃以下,加完后继续搅拌一小时,加入5L浓盐酸生成沉淀,过虑出沉淀并用少量盐酸洗涤,滤干后得对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐;
⑵合成中性红:将10Kg七水硫酸亚铁溶于10L90°水中,加入4Kg2,4-二氨基甲苯搅拌溶解后,在慢慢加入5Kg对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐,在常温下搅拌一小时,然后补加5L盐酸后过滤,向滤液中通入氯化氢气体制饱和,放置4~6小时,析出结晶,干燥,得成品。
2.根据权利要求1所述的中性红指示剂的制备方法,其特征在于:所述亚硝酸钠水溶液为3Kg亚硝酸钠溶于4L水中制得。
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