[发明专利]一种片状银粉的绿色制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于金属材料及电子浆料技术领域。更具体地，涉及一种片状银粉的绿色制备方法。

背景技术

导电浆料按照所使用的导电填料来分主要有：导电金浆、导电银浆以及导电铜浆等。其中，导电金浆性能优良，但填料价格昂贵，只能在特定场合下使用。而导电银浆则不仅综合性能较好，且价格适中，适合广泛应用。

片状银粉是一种径厚比大、比表面积大、性质稳定、颗粒间以面接触、电阻低、导电性能好的贵金属粉体。由片状银粉所制备的导电浆料，颗粒间多以面-面接触，具有较大的接触面积，从而降低了接触电阻，提高了导电浆料的导电性。同时，片状银粉间的堆积为面与面逐层堆叠，不但降低了涂层厚度，而且节省银用量，为电子元器件的小型化和大规模集成电路的制作提供了有利条件。

片状银粉的制备方法主要有机械球磨法和化学还原法。化学还原法又包括光诱导法、界面还原法、模板法等。目前，电子浆料用的片状银粉大部分采用机械球磨法生产。但机械球磨法能耗高，影响因素多，制备过程中需添加助磨剂，容易受到杂质污染，产品技术指标不稳定，特别是片状银粉粒度分布宽、表面粗糙、厚度不均且不可控。由其制备的电子浆料，导电颗粒间的接触是粗糙的面-面接触，导致接触电阻偏大，导电性能偏低。另外，化学方法生产工艺较复杂，有机物残留较多，产生大量废水，对环境有一定的负面影响，同时银粉形貌难以控制，片状比例较低。

因此，研究探索一种绿色环保、制备表面平整、光滑、无缺陷的片状银粉的方法，是一项意义重大的课题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有片状银粉制备方法的缺陷和技术不足，提供一种新颖的片状银粉的绿色制备方法，该方法制备的片状银粉厚度均一、表面光滑平整，且生产过程在水介质中进行，没有VOC和废水排放，实现绿色环保的同时也降低了片状银粉生产成本。

本发明的目的是提供一种片状银粉的绿色制备方法。

本发明另一目的是所述片状银粉的绿色制备方法的应用。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

本发明提供了一种片状银粉的绿色制备方法，包含以下步骤：

S1.在塑料基底上均匀涂布一层50～200nm水溶性树脂层（作为过渡基底），并80～140℃烘烤10～20min； 

S2.利用物理气相沉积法在上述水溶性树脂层上沉积一层银膜，形成银/聚合物复合膜；所述银膜的厚度不做严格限制，可根据所需片状银粉的厚度进行调整；

S3.将上述银/聚合物复合膜浸入纯水中，待水溶性树脂溶解后，银膜即从塑料基底上剥离下来，将该银膜用纯水洗涤不少于3次，得到含有粗银粉的混合溶液，抽滤得到湿饼；

S4.将S3所得湿饼加入到超声波粉碎机中，5～20W/m²超声粉碎处理15～120min后，再用离心分离机进行分离，得到片状银粉初级产品；

S5.将S4的片状银粉初级产品干燥后，即得到粒径均一、表面光滑平整的片状银粉。

其中，上述制备过程中使用的塑料基材不需烘烤，可直接重复使用；

S3所述洗涤之后剩余的含有水溶性树脂的溶液通过浓缩，可循环用于塑料基底的涂布；所述浓缩的方法可以是加热蒸发等。

另外，S3所述的用纯水洗涤银粉是为了除去残留在银粉表面的水溶性树脂。

优选地，S1所述塑料基底为PET或PVC等柔性薄膜；所述塑料基底先用去离子水和乙醇清洗干净。

优选地，S1所述水溶性树脂为水溶性环氧树脂、水溶性聚氨酯树脂、水溶性丙烯酸树脂或聚乙烯醇；更优选地，所述水溶性树脂为分子量为10000～25000的水溶性环氧树脂、分子量为10000～25000的水溶性聚氨酯树脂、分子量为10000～25000的水溶性丙烯酸树脂或分子量为10000～25000的聚乙烯醇。

优选地，S1所述水溶性树脂是固含量为5～8%的水溶性树脂水溶液。

优选地，S1所述涂布的方法为丝网印刷法。

优选地，S2所述物理气相沉积法为真空蒸发镀膜法，步骤为：

S21.将银丝表面打磨干净后置于真空镀膜机真空室的钨舟中，将涂布好水溶性树脂层的塑料基底装在转盘上；

S22.先粗抽低真空至5 Pa，后精抽高真空至1×10^-2 Pa；

S23.慢慢调节电压使银丝受热汽化，银蒸汽沉积在水溶性树脂层上，得到厚度约10～100nm的银膜。

优选地，S3所述浸入纯水中的时间为不少于10 min。更优选地，S3所述浸入纯水中的时间为15min。