[发明专利]一种高选择性复合彩色膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于薄膜制备技术领域，具体涉及彩色膜的制备。

背景技术

纤维素是地球上最丰富的有机物之一，是自然界取之不尽、用之不竭的可再生资源。本品具有粘合、填充、成膜等作用，用于树脂合成塑料、涂料、橡胶代用品、油墨、绝缘材料，也用作胶粘剂，纺织品整理剂等。氰乙基纤维素的应用很广泛，低DS（0.3~0.5）能阻止霉菌和细菌的进攻，已经应用于纺织品中。部分取代的氰乙基纤维素抗热抗酸性很好，能避免降解。氰乙基纤维素具有高的绝缘性可用于绝缘体中。现有技术在制备纤维素纳米晶中，没有人采用乙基纤维素和氰乙基纤维素作为原料，而且现有技术中的纤维素纳米晶尺寸大，其分离过程比较困难，结合不紧密、分布不均匀，限制了其应用领域。

现有技术中，硫酸酸解制备的纤维素纳米晶因为表面接枝上了磺酸根基团，特殊的表面形貌及所含的大量负电荷使其能够在水溶液中排列成胆甾型液晶，具有形成彩色膜的能力。但该方法耗时长，需要几天的时间，极大限制成膜的速度。石墨烯作为一种完美的二维碳材料由于其优异的导电性能、光学性能、力学性能以及耐热性能受到广泛的关注，目前还未有报道将纤维素纳米晶和石墨烯复合制备带磁性且具有高选择彩色膜的方法，因此，如何生产带磁性且具有高选择彩色膜，提高生产效率，是本发明要解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术中存在的纤维素纳米晶尺寸大，结合不紧密、分布不均匀，以及彩色膜制备方法耗时长，产品应用效果不显著等缺陷，本发明的目的在于提供一种高选择性复合彩色膜的制备方法。

本发明采取的技术方案为：

一种高选择性复合彩色膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）制高比表面积石墨烯：将氧化石墨烯浸渍在碱性电解液中，用超声仪分散处理20-30min，将溶液冷冻干燥得到氧化石墨烯气凝胶，控制电压在80-120V之间，温度为240-250℃，热还原石墨烯；

（2）制磁性纤维素纳米晶：将纤维素原料加入酸性溶液中，调节ph至4-5，在68-70℃下，搅拌进行酸解，加入质量浓度为0.08%的硫酸铁溶液，加入温度为90-100℃去离子水反应20-25min，离心分离，将得到的沉淀洗涤，并重复分离至上清液变浑浊；

（3）制复合彩色膜：将制备好的纳米晶悬浮液稀释至0.5~2wt%，按照纤维素纳米晶99.0~99.7%，石墨烯0.3~1.0%的重量比例进行复合，加入石墨烯重量0.6-0.8%的二苯甲酮作光引发剂，混合后超声处理3-5h，控制温度为38-40℃，加压成膜。

进一步的，所述步骤（1）中碱性电解液为由硅酸钠、二氧化钛和氢氧化钠按照重量比2：2：5组成的混合物溶液。

进一步的，所述步骤（2）中酸性溶液为硫酸和盐酸按照摩尔比3：2组成的混合溶液。

进一步的，所述步骤（2）中纤维素原料采用乙基纤维素和氰乙基纤维素按照重量比3：2组成的混合物。

本发明的有益效果为：

本发明中的石墨烯先在碱性电解液中预处理，碱性电解液中的钛、硅元素和石墨烯相结合，为后期的色彩膜提高了钛合金表面硬度和耐磨性能，通过热还原制得的石墨烯的比表面积高。

本发明中的纤维素原料酸解后，加入硫酸铁处理，制备的纤维素纳米晶带有磁性，具有较强的选择反刺光能力，又其有较好的稳定性。

本发明通过将石墨烯和磁性纤维素纳米晶制得的复合彩色膜，制备周期短，由于流动场的存在下，缩短了成膜时间，制得的彩色膜表面光滑平整，且带有金属光泽，随着湿度的变化颜色也会变化。

通过添加二苯甲酮作光引发剂制得的复合彩色膜，色彩膜浸入水中的时间不同，含水量不同，膜中含水量的不同导致反射的光学效应不同，含水量的多少决定具有选择性反射某波长的光的特殊光学效应，膜干燥后，可恢复原来的颜色。

具体实施方式

实施例1

一种高选择性复合彩色膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）制高比表面积石墨烯：将氧化石墨烯浸渍在由硅酸钠、二氧化钛和氢氧化钠按照重量比2：2：5组成的碱性电解液中，用超声仪分散处理20min，将溶液冷冻干燥得到氧化石墨烯气凝胶，控制电压在80V之间，温度为240℃，热还原20min得到石墨烯；