[发明专利]高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机制备领域，特别涉及高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法。

背景技术

与混合二氨基甲苯产品相比，目前市场对高纯度的2,6-二氨基甲苯产品的需求量较大、其价格较高。而现有方法中采用含80％的2,4-二硝基甲苯及20％的2,6-二硝基甲苯加氢生产混合二氨基甲苯，再通过精馏的方式生产2,6-二氨基甲苯产品，很难将2,4-二氨基甲苯与2,6-二氨基甲苯分离开得到高纯度的两种产品。为了得到高纯度2,6-二氨基甲苯产品，科研人员曾尝试采取过以下两种方法，但都存在着相应缺陷、不利于工业化生产：

(一)化学反应消除法二硝基甲苯混合加氢得到的混合二氨基甲苯，加入相应物质与2,4-二氨基甲苯发生化学反应而2,6-二氨基甲苯不参与该反应，从而分离出2,6-二氨基甲苯技术方案，制得高纯度2,6-二氨基甲苯产品的技术工艺；但该方法需要添加新的物质进行化学反应，过程复杂，成本高，且废水处理难度大；

(二)提纯2,6-二硝基甲苯，加氢(镍催化剂)，再结晶或蒸馏制得高纯度2,6-二氨基甲苯产品；由于原料2,6-二硝基甲苯价格昂贵，制备2，6-二氨基甲苯成本高，不利于商业的工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供新的高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法，包括以下步骤：使用含有10％～20％2,4-二硝基甲苯的混合二硝基甲苯为原料，在钯碳催化剂作用下通过加氢反应，制得混合二氨基甲苯水溶液，降温、结晶，放料抽滤、离心脱水、真空干燥得高纯度2,6-二氨基甲苯。

上述加氢反应的条件优选压力1.0Mpa～1.2Mpa、温度为110℃～125℃，保温反应28min～35min。所述保温反应的时间进一步优选为30min。

上述结晶条件优选为在28℃～32℃条件下结晶。所述结晶时的温度进一步优选为30℃。

上述混合二氨基甲苯水溶液溶质与溶剂的重量比优选为1:2。

上述真空干燥条件优选为在60℃～85℃下保温干燥2小时。

上述含有10％～20％2,4-二硝基甲苯的混合二硝基甲苯为2,4-二硝基甲苯与2,6-二硝基甲苯的混合物。

上述混合二硝基甲苯优选由10％2,4-二硝基甲苯和90％2,6-二硝基甲苯组成，或由20％2,4-二硝基甲苯和80％2,6-二硝基甲苯组成。

本发明在表述混合二硝基甲苯中异构体的含量时，均指的是质量百分含量。

与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法，对原料纯度要求低，采用含有2,4-二硝基甲苯10％～20％的混合二硝基甲苯通过加氢(钯碳催化剂)反应，用水作溶剂，在本发明制备方法选取的特定条件下，制备得到收率在50％以上、纯度高于99.5％以上的2,6-二氨基甲苯产品；其操作简单，生产成本低，既环保又经济，利于大规模工业化生产。

具体实施方式

下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1 高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法

本例制备方法包括以下步骤：使用含有20％2,4-二硝基甲苯和80％2,6-二硝基甲苯组成的混合二硝基甲苯为原料，在钯碳催化剂作用下通过加氢反应，加氢压力1.0Mpa～1.2Mpa、温度为110℃～125℃，保温反应30min，制得混合二氨基甲苯水溶液(溶质与溶剂的重量比为1:2)，降温至30℃条件下结晶，放料抽滤、离心脱水，60℃～85℃下真空干燥2小时，得高纯度2,6-二氨基甲苯。

经本例制备方法制备得到的2,6-二氨基甲苯产品，其纯度高于99.5％，收率为50％，副产纯度为99％的2,6-二氨基甲苯与2,4-二氨基甲苯的混合二氨基甲苯(其中2,6-二氨基甲苯与2,4-二氨基甲苯比例为2:1，杂质仅为1％)。

实施例2 高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法

(一)加氢反应具体操作