[发明专利]一种制备硅酸铋粉体的方法有效
申请号: | 201410317866.5 | 申请日: | 2014-07-07 |
公开(公告)号: | CN104192854A | 公开(公告)日: | 2014-12-10 |
发明(设计)人: | 江国健;王晓路;沙丹;徐家跃;申慧;金敏 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C01B33/20 | 分类号: | C01B33/20 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 硅酸 铋粉体 方法 | ||
技术领域
本发明属于无机非金属超细粉末领域,尤其涉及一种硅酸铋粉体,具体地说是一种制备硅酸铋粉体的方法。
背景技术
根据化合物中铋和硅的含量不同,硅酸铋主要分为两类,一是Bi4Si3O12,一是Bi12SiO20。前者是一种重要的闪烁晶体,它与目前被广泛使用的锗酸铋(Bi4Ge3O12,BGO)具有相似的物理化学性质,其余辉衰减要比BGO 快,辐照硬度比BGO 大,特别是BSO 的低成本使其成为替代BGO 的理想材料,应用在核物理、高能物理、核医学成像、安全检查等领域。后者是一种多功能光信息材料,它是同时具有电学、光电导、光折变、压电和旋光性及Faraday旋光等效应的非铁电立方氧化物晶体,在光放大、相共轭补偿、全息存储、图象处理和声表面波器件等方面具有广泛的应用。
要获得高质量的晶体材料或透明陶瓷材料,原料是首要解决关键因素。目前主要是通过高温固相反应和溶胶-凝胶法来获得硅酸铋粉体的,但是高温固相法烧结温度较高,反应时间长,获得的产物颗粒较粗,需要后续的粉碎工序才能将产物磨细。溶胶-凝胶法是一种新兴的湿化学合成方法,尽管制得的粉体能达到纳米级,但工序繁琐,不易控制,而且所用醇盐不仅价格昂贵,而且对人体有害不利于大规模生产。
发明内容
针对上述现有技术中的上述问题,本发明提供了一种制备硅酸铋粉体的方法,所述的这种制备硅酸铋粉体的方法要解决现有技术中的制备方法工序繁琐、不易控制、而且所用醇盐不仅价格昂贵,而且对人体有害的技术问题。
本发明一种制备硅酸铋粉体的方法,包括下列步骤:
1)称取铋盐、硅酸钠、还原剂,所述的铋盐、硅酸钠、还原剂的摩尔比为1~12:1~2:10~30;
2)将硅酸钠溶解在去离子水中获得硅酸钠溶液,所述的硅酸钠溶液的浓度在0.5~2mol/L之间;
3)将还原剂完全溶解在去离子水中,得到还原剂溶液;
4)将铋盐完全溶解在去离子水或硝酸溶液中,再将硅酸钠溶液和还原剂溶液倒入,随后加热至80~100℃,持续搅拌3~10分钟后,将溶液直接移入预先加热到600~800℃的高温烧结炉中,随着水分的蒸发,获得硅酸铋粉体。
进一步的,所述的铋盐为硝酸铋、碳酸铋中的任意一种。
进一步的,所述的还原剂为尿素、柠檬酸、谷氨酸中的任意一种。
进一步的,所述的硝酸溶液的浓度在0.5~2mol/L之间。
本发明以硅酸钠溶液代替正硅酸乙酯为原料和采用燃烧合成技术来制备,因而不存在溶胶凝胶法原料昂贵、工艺繁琐等问题,因而具有成本低廉、工艺简单的技术效果。
本发明不需要外加热源长时间作用,因此不存在烧结温度较高、反应时间长等问题,因而具有热处理温度低、快速、产物团聚少的技术效果。
本发明采用了燃烧合成法,因而不存在固相烧结需要外加热源和溶胶凝胶法工艺繁琐等问题,因而具有效率高,有利于降低制造成本,易于产业化的技术效果。
本发明和已有技术相比,其技术进步是显著的。本发明采用成本相对价廉的硅酸钠为原料,有利于实际应用;制得的粉体分散良好,颗粒细小;设备、工艺简单。
附图说明
图1是实施例1的XRD图谱;
图2是实施例1的SEM电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明作进一步阐述,但并不限制本发明。
实施例1
按硝酸铋:硅酸钠:尿素=4:3:15比例配料,将硅酸钠溶解在去离子水中获得硅酸钠溶液,硅钠溶液的浓度为在0.5mol/L,将尿素完全溶解在去离子水中。将硝酸铋完全溶解在去离子水中,再将硅酸钠溶液和尿素溶液倒入,随后用磁力搅拌器加热至80℃,持续搅拌3分钟后,将溶液直接移入预先加热到750℃的高温烧结炉中,随着水分的蒸发,剧烈燃烧,获得蓬松泡沫状产物,其XRD和SEM图分别如图1和图2所示,从XRD图中可见,产物基本上是硅酸铋(Bi4Si3O12)相,从SEM图中可以看出,硅酸铋粉的平均粒径为0.25μm。
实施例2
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