[发明专利]一种凹凸棒黏土制备δ-层状结晶二硅酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及凹凸棒黏土制备δ-层状结晶二硅酸钠的方法，属于无机化工领域中洗涤助剂制备技术领域。

背景技术

三聚磷酸钠(STPP)是迄今为止用量最大、助洗性能优越的洗涤助剂，但三聚磷酸钠的长期大量使用对环境产生了较大的污染，已成为水体富营养化的主要污染源。世界各国多年来不断致力于STPP各种替代品的研究，如已报道的复合碳酸盐、各种沸石、偏硅酸钠、柠檬酸钠、氮川三醋酸钠(NTA)、羧甲氧琥珀酸三钠(CMOS)、聚丙烯酸盐、结晶性层状硅酸钠等。δ-层状结晶二硅酸钠是环保型高技术代磷助剂。由于δ-层状结晶二硅酸钠pH值缓冲能力、助洗能力、水质软化和抗再沉积能力等综合助洗能力与三聚磷酸钠相当，因而δ-层状结晶二硅酸钠的开发研究受到了人们的广泛关注。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种凹凸棒黏土制备δ-层状结晶二硅酸钠的方法，该方法以廉价矿物粉体即凹凸棒黏土粉体为主要原料，以微波转晶制备高纯度层状结晶二硅酸钠，一方面提高凹凸棒黏土的附加值，降低层状结晶二硅酸钠生产成本，另一方面利用微波体相加热的特点，提高δ-层状结晶二硅酸钠产品的纯度，改善其综合助洗性能。

本发明的技术解决方案是：凹凸棒黏土矿物经选矿、粉碎后，过筛得凹凸棒黏土粉体，以下简称凹土粉体，将凹凸棒黏土粉体置于高温下焙烧破坏凹凸棒黏土结构，加水及工业硫酸分解凹凸棒黏土中的金属氧化物，离心分离，固液分离后的浸取液用于制备无机复合絮凝剂，去除沉淀物最底部少量的杂质后的沉淀物称之为活化凹土；活化凹土与氢氧化钠反应后的液体经浓缩置于烘箱，干燥得无定形的硅酸钠；无定形的硅酸钠在微波炉中热处理后冷却得δ-层状结晶二硅酸钠。

该方法包括以下具体步骤：

(1)凹凸棒粘土矿物经选矿、粉碎、过筛得凹凸棒黏土粉体，凹凸棒黏土粉体在500～700℃下焙烧20～30min，冷却至110℃加水配成固含量为15～25质量％的凹土浆料，在浆料中滴加工业硫酸，硫酸用量以维持最终浸取液的pH值1.0～2.5为宜，控制体系温度95℃，在搅拌状态下浸取50～90min进行固液分离，固相部分则用水洗涤至pH为4.5-6.0再离心分离，去除存在于固相最底部的微量杂质后的固相物即为活化凹土；分离后的浸取液经硫酸铁调整液体中的铝铁离子比例为5∶3后，用碳酸氢钠中和至pH值为3.0，在温度为65℃下聚合6h制备无机复合絮凝剂。

(2)将活化凹土置于烧瓶中，按SiO₂∶Na₂O＝1.9～2.1的摩尔比称量固体NaOH，以经过干燥的活化凹土∶水＝1∶2.5～3.5的质量比加水配制成NaOH溶液，将NaOH溶液与活化凹土混合，在90℃～微沸状态下反应1.5～2.0h，反应后的液体经过浓缩后置于烘箱中，在120～180℃下干燥40～60min得无定形二硅酸钠；

(3)将无定形二硅酸钠移至微波炉中进行转晶处理，其处理过程是在400～600℃下热处理30～80min，然后在720～780℃的温度处理30～60min，冷却即得δ-层状结晶二硅酸钠产品。

本发明制备的δ-层状结晶二硅酸钠的技术指标是：白度为78～86％；0.1％水溶液的pH值：10.5～11.5；以CaCO₃计，35℃，20min结合钙离子能力≥330mg/g(产品)；以MgCO₃计，35℃，20min结合镁离子能力≥450mg/g(产品)；以Fe计含铁量≤0.02％。

本发明取得的技术进步是：①利用廉价的凹凸棒黏土矿物资源替代传统方法中的化学化工原料生产δ-层状结晶二硅酸钠，提升了凹凸棒黏土的附加值，降低了δ-层状结晶二硅酸钠生产原料成本；②利用酸浸后的废液制备无机复合絮凝剂，提高了凹凸棒黏土矿物资料的利用率；③利用微波幅射体相加热，克服了传统转晶技术中因物料体相非均匀受热导致非同步转晶而造成的产品性能不稳定的缺陷，与此同时也缩短了从无定形二硅酸钠到δ-层状结晶二硅酸钠的转晶时间。

具体实施方式

实例1