[发明专利]用萃取工艺制取高质量季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用高碳脂肪酸与季戊四醇为原料经酯化反应制取季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法，尤其是涉及一种用萃取工艺提纯季戊四醇高碳脂肪酸酯的新工艺方法。

背景技术

用高碳脂肪酸(碳链≥18的脂肪酸)与季戊四醇酯化生成的酯是发动机润滑油、金属高温加工油、抗燃性液压油、化纤油剂等重要添加剂，也可用作高温导热油的基础油。其特点是冻点低(<-60℃〉低温流动性好，高闪点(≥340℃)耐热性能极佳。其反应式为：

但是季戊四醇具有四个羟基,酯化后生成物中含有一、二、三、四个高碳脂肪酸酯，而一、二、三酯的闪点偏低，只有季戊四醇四高碳脂肪酸酯才具有闪点高，低温流动性好的优良品质。为了得到四酯，必须在酯化反应时增加高碳脂肪酸的用量，用大于理论值的10％，使酯化反应向生成四脂的方向移动。但生成物中高碳脂肪酸含量偏高，如不除去，产品对金属制品有腐蚀，因此产品中高碳脂肪酸的残留量必须控制在0.5％以内。

要从酯化物中除去游离高碳脂肪酸，不能用碱炼方法,因该产品粘度大、碱炼后脂肪酸钠皂与酯分层困难，使生产操作无法进行。用蒸馏方法脱除高碳脂肪酸，因蒸馏温度大于250℃，会引起产品裂解、产生异味。

发明内容

本发明针对上述现有技术中存在的技术问题，提供了一种用萃取工艺提纯季戊四醇高碳脂肪酸酯的新工艺方法，该方法是利用含水的甲醇对高碳脂肪酸和季戊四醇高碳脂肪酸酯的不同溶解度的特性，对高碳脂肪酸、季戊四醇高碳脂肪酸酯进行分离，整个操作过程易于进行，产品不会发生裂解，产生异味，从而提高了产品质量。

本发明的技术方案是这样实现的：

用萃取工艺制取高质量季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法，步骤如下：

①，选料：选用酸价190-200，碘价80-100的高碳脂肪酸，纯度≥98％季

戊四醇，纯度≥99.5％的200目锌粉；上述各原料的重量份配比组成为：

高碳脂肪酸  80～120份

季戊四醇    9～15份

锌粉        0.4～0.7份；

②，酯化：工艺条件：酯化反应温度控制在180-230℃，

真空度：100～1000pa，反应时间4-8小时；

真空状态下，酯化生成的水汽化抽出反应釜外，当酯化反应温度升到210℃，真空度≤500pa，无水汽抽出时酯化反应结束；

③，过滤:趁热滤出锌粉，过滤温度在180-200℃，冷却待用；

④，萃取：在过滤后的粗酯加入20～40重量份的含水量为5-15％的甲醇，在转速为110～130转/分的速度下搅拌25～40分钟，然后静置分层，分离出甲醇溶液，甲醇回收重复使用；粗酯再加入甲醇，重复上述操作，直至粗酯中高碳脂肪酸的含量<0.5％为止；

⑤，脱溶：将萃取后的粗酯升温至100℃，抽真空，当真空残压≤2000pa时，升温至120℃，当无甲醇气体逸出时，停止加热，冷却至常温得成品。

作为优选，在步骤①中，各原料的重量份配比组成为：

高碳脂肪酸  100～120份

季戊四醇    11～13份

锌粉      0.4～0.6份。

采用了上述技术方案的本发明的有益效果是：

本发明首先在酯化反应时采用锌粉作催化剂，与采用磷酸、对甲苯磺酸等酸性催化剂相比，不仅容易从产品中过滤分离出来，而且锌粉还可以与高碳脂肪酸反应产生微量氢离子，会产生强烈的脱色作用，使产品颜色不会加深，干净舒服；再者，锌粉对设备没有腐蚀性，因此酯化反应釜可用普通不锈钢制造，设备投资小；不用酸作催化剂，无废酸、废水产生。

在过滤出锌粉后，用体积含水量在5-15％的甲醇对过滤后的季戊四醇高碳脂肪酸酯粗酯进行充分搅拌混合，之所以采用含水甲醇，是为了防止少量酯化物溶解其中，采用了含水甲醇使高碳脂肪酸溶解于甲醇中，而季戊四醇高碳脂肪酸酯不会溶解在甲醇中，静止沉淀后，甲醇溶液因比重轻浮于上层，季戊四醇高碳脂肪酸酯比重大而沉降于下层，移去甲醇溶液，反复进行数次；直到高碳脂肪酸含量﹤0.5％，甲醇回收重复利用；整个操作过程易于进行，不产生废水、废气，且是在常温下操作，不需热能，解决了产品中含酸量偏高的问题，产品对金属制品无腐蚀性，同时因四酯含量高，产品闪点就高，因此耐热性能更好；产品不会发生裂解，产生异味，从而提高了产品质量；且常温下萃取能耗低，甲醇回收后循环使用，萃取物高碳脂肪酸重新利用，无三废产品。

具体实施方式