[发明专利]一种N-酰基吩噻嗪及其制备方法无效
| 申请号： | 201410299481.0 | 申请日： | 2014-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN104109134A | 公开（公告）日： | 2014-10-22 |
| 发明（设计）人： | 刘玉婷;刘蓓蓓;尹大伟;靖春燕;张晓莉;杨阿宁;宋思梦;王金玉 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07D279/30 | 分类号： | C07D279/30;C07D417/06 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 蔡和平 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酰基吩噻嗪 及其 制备 方法 | ||
1.一种N-酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向反应容器中加入A mol芳香酸和B mol五氯化磷，研磨均匀，再加入C mol吩噻嗪，继续研磨至吩噻嗪反应完全，得到产物，其中A:B:C＝(1～1.2):(1～1.2):1；将产物静置后再洗涤抽滤，将滤饼干燥后重结晶，即得N-酰基吩噻嗪。
2.根据权利要求1所述的N-酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述的芳香酸的结构式为RCOOH，其中R为苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、邻甲氧基苯基、对甲氧基苯基、间甲氧基苯基、2-氟苯基、对氟苯基、对氨基苯基、间氨基苯基、邻氨基苯基、邻氯苯基、对氯苯基、2,4-二氯苯基、间硝基苯基、对硝基苯基、3,5-二硝基苯基、对溴苯基、邻溴苯基或4-吡啶基。
3.根据权利要求1或2所述的N-酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述的反应容器为干燥的研钵。
4.根据权利要求1或2所述的N-酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述的研磨是在室温下进行的，研磨均匀所需的时间为0.5～1h。
5.根据权利要求1或2所述的N-酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：用TLC监测，当吩噻嗪的原料点消失时停止研磨。
6.根据权利要求5所述的N-酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述的TLC监测所用的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶液。
7.根据权利要求1或2所述的N-酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述静置是在室温下进行的，静置时间为0.5～1h。
8.根据权利要求1或2所述的N-酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述的干燥是在室温下干燥22～24h。
9.根据权利要求1或2所述的N-酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述的重结晶所用的溶剂为水。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的N-酰基吩噻嗪的制备方法制得的N-酰基吩噻嗪，其特征在于，其结构式为：
其中R为苯基、对甲基苯基、邻甲基苯基、间甲基苯基、邻甲氧基苯基、对甲氧基苯基、间甲氧基苯基、2-氟苯基、对氟苯基、对氨基苯基、间氨基苯基、邻氨基苯基、邻氯苯基、对氯苯基、2,4-二氯苯基、间硝基苯基、对硝基苯基、3,5-二硝基苯基、对溴苯基、邻溴苯基或4-吡啶基。
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