[发明专利]一种硼化锆-硅复合陶瓷纤维的制备方法

权利要求书

1.一种硼化锆-硅复合陶瓷纤维的制备方法，包括下述步骤：

(1)将含锆化合物的水溶液加入到含硼化合物的乙醇水混合溶剂中，混合均匀，将碳源化合物在乙醇与水的混合溶剂中溶解并加入到溶液中，再加入络合剂水溶液，混合均匀，最后调节pH＜4，搅拌反应2～4h，得前驱体溶液；

(2)将聚乙烯醇和含硅抗氧化助剂在乙醇水混合溶剂中溶解，与上述前驱体溶液在50～70℃下混合均匀，浓缩至粘度40～80Pa·s，脱泡后，即得硼化锆陶瓷纤维前驱体纺丝液；

(3)将上述纺丝液在纺丝温度为50～80℃，甬道温度为120～160℃下利用干法纺丝法得到硼化锆-硅复合陶瓷纤维前驱体；

(4)将上述前驱体纤维在氩气气氛中，1200～1600℃高温烧结后得到具有较高抗氧化性能的硼化锆-硅复合陶瓷纤维。

2.根据权利要求1所述的一种硼化锆-硅复合陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，含锆化合物与含硼化合物中的Zr与B的摩尔比为1∶1～10∶1，碳源化合物与含锆化合物中的C与Zr的摩尔比为0.5∶1～10∶1，络合剂与含锆化合物的质量比为0.1∶1～10∶1。

3.根据权利要求1所述的一种硼化锆-硅复合陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的含锆化合物为ZrOCl₂、Zr(NO₃)₄、Zr(NO₃)₂或ZrOCl₂·8H₂O。

4.根据权利要求1所述的一种硼化锆-硅复合陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的含硼化合物为硼酸或硼砂。

5.根据权利要求1所述的一种硼化锆-硅复合陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碳源化合物为蔗糖或酚醛树脂。

6.根据权利要求1所述的一种硼化锆-硅复合陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的络合剂为柠檬酸或醋酸。

7.根据权利要求1所述的一种硼化锆-硅复合陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的含硅抗氧化助剂为聚二甲基硅氧烷、羟基聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯TEOS、乙烯基三乙氧硅烷中的一种或几种，且含硅抗氧化助剂与含锆化合物中Si与Zr的摩尔比为0.1∶1～1∶1。

8.根据权利要求1所述的一种硼化锆-硅复合陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)和(2)中的乙醇与水的混合溶剂中水与乙醇的体积比为1∶0～10∶1。

9.根据权利要求1所述的一种硼化锆-硅复合陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的脱泡采用静置或真空脱泡。

10.根据权利要求1所述的一种硼化锆-硅复合陶瓷纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的聚乙烯醇与步骤(1)前驱体溶液中溶质总质量的质量比为1∶0.1～1∶10。