[发明专利]氧化锌纳米片簇及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410283226.7 申请日: 2014-06-23
公开(公告)号: CN105293563B 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 王立铎;董豪鹏;郭旭东 申请(专利权)人: 清华大学;深圳金信诺高新技术股份有限公司
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司11245 代理人: 关畅
地址: 100084 北京市10*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 氧化锌 纳米 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于化学领域,涉及一种纳米材料,具体涉及一种氧化锌纳米片簇及其制备方法。

背景技术

氧化锌是一种重要的宽禁带半导体材料,常温下具有3.37eV的禁带宽度和60meV的激子束缚能,而且无污染,资源丰富,因此广泛应用于传感器,光催化,光电转换等领域。纳米尺度的氧化锌由于尺寸效应,表现出独特的物化特性,而且比表面积大,易于制备薄膜,因此相对于块体材料具有更加重要的应用价值。借助不同的合成方法,人们制备了丰富的氧化锌微纳米结构,包括纳米棒,纳米片,纳米带,纳米纺锤体,纳米花等。

纳米片簇的微纳复合结构即保持了纳米片比表面积大,电子传输速率快的特点,又避免了片与片间的堆叠和团聚,因此是一种理想的微纳复合结构,在气敏器件和染料敏化太阳能电池等领域表现出优异的性能。关于纳米片簇的制备有一定的报道,如中国专利CN 102249286 B公开了一种利用锌盐、碱和氟化铵作为原料,一定温度下水浴反应制备氧化锌纳米球的方法;Lu等人报道了使用硝酸锌和环六亚甲基四胺为原料,柠檬酸钠为络合剂,制备超薄片簇的方法(Journal of Materials Chemistry,2011,21,4228-4234)。上述方法均需要在一定的温度下加热反应,而且为了限制纳米片的生长,使用了特定的化合物作为络合剂,这些都增加了实际生产过程中的成本及能耗。因此发展一种简单、高产率、低能耗的制备氧化锌纳米片簇的方法非常重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化锌纳米片簇及其制备方法。

本发明提供的制备氧化锌纳米片簇的方法,包括如下步骤:

1)将锌盐的水溶液和碱液进行反应,得到Zn(OH)42-的水溶液;

2)将步骤1)所得Zn(OH)42-的水溶液置于去离子水中进行沉淀反应,反应完毕收集沉淀,干燥,得到所述氧化锌纳米片簇。

上述方法的步骤1)中,锌盐选自硝酸锌、氯化锌、硫酸锌和醋酸锌中的至少一种;

碱液选自氢氧化钠的水溶液、氢氧化钾的水溶液和氨水中的至少一种;

所述锌盐与碱液中溶质的投料摩尔比为1:4-8,具体为1:6;

所述步骤1)所得Zn(OH)42-的水溶液的摩尔浓度为0.1-0.6mol/L,具体为0.4mol/L。

所述步骤2)中,Zn(OH)42-的水溶液与去离子水的体积比为1:5-15,具体为1:10;

所述沉淀反应步骤中,温度为20℃-70℃,具体为25℃、50℃或25℃-50℃;时间为0.5-2小时。

另外,按照上述方法制备得到的氧化锌纳米片簇,也属于本发明的保护范围,其中,所述氧化锌纳米片簇的直径为2-10μm,具体为5μm;

所述氧化锌纳米片簇具体由厚度为50-200nm的纳米片组成

本发明提供了一种低成本,高产率的氧化锌纳米片簇的制备方法,该方法工艺简单,无需高温加热,无需添加络合剂,产物形貌可控性好,可制备得到形貌单一,尺寸分散度小的纳米片簇,产率可高达80%,非常适合工业化生产。

附图说明

图1为实施例1制备的ZnO纳米片簇的扫描电子显微镜结果;

图2为实施例1制备的ZnO纳米片簇的XRD结果;

图3为实施例2制备的ZnO纳米片簇的扫描电子显微镜结果;

图4为实施例2制备的ZnO纳米片簇的XRD结果;

图5为实施例3制备的ZnO纳米片簇的扫描电子显微镜结果;

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述,但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。

实施例1

a)在5℃的去离子水中分别加入一定量的醋酸锌和氢氧化钠,配置成初始浓度分别为1mol/L和4mol/L的醋酸锌的水溶液和氢氧化钠的水溶液;

b)取20mL上述醋酸锌的水溶液,缓慢滴加到30mL上述氢氧化钠的水溶液中,搅拌至混合液完全澄清,得到摩尔浓度为0.4mol/L的Zn(OH)42-的水溶液;

c)将上述Zn(OH)42-的水溶液50mL快速倒入500mL常温(25℃)下的去离子水中,搅拌进行沉淀反应30分钟;

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