[发明专利]一种重油加氢催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种重油加氢催化剂的制备方法，其包括以下步骤：

步骤一：在Y分子筛的制备过程中引入磷源，得到含磷的NaY分子筛，其中，以P₂O₅计，磷在含磷的NaY分子筛中的含量为1wt％-5wt％；

步骤二：将含磷的NaY分子筛转变为含磷的氢型Y分子筛；

步骤三：将钛的前驱体和铝的前驱体配制成溶液，然后加入含磷的氢型Y分子筛，进行水解，制得微/介孔氧化物复合载体，其中，所述微/介孔氧化物复合载体中含磷的氢型Y分子筛的含量为5wt％-40wt％，其余为TiO₂-Al₂O₃介孔氧化物；在TiO₂-Al₂O₃介孔氧化物中，TiO₂的含量为10wt％-80wt％；

步骤四：将钴盐或镍盐加入到制备微/介孔氧化物复合载体的溶液中，进行水解，得到金属修饰的微/介孔氧化物复合载体，其中，当加入钴盐时，以CoO计，钴的添加量为所述金属修饰的微/介孔氧化物复合载体的质量的1％-4％；当加入镍盐时，以NiO计，镍的添加量为所述金属修饰的微/介孔氧化物复合载体的质量的1％-4％；

步骤五：采用等体积溶液浸渍法，将镍-钨的活性组分的溶液或镍-钼的活性组分的溶液滴加到所述金属修饰的微/介孔氧化物复合载体中，进行浸渍，然后经过干燥、焙烧，制得重油加氢催化剂，其中，以氧化物含量计，重油加氢催化剂中NiO的含量为1wt％-7wt％、WO₃的含量为15wt％-25wt％、MoO₃的含量为13wt％-20wt％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述磷源包括磷酸、磷酸二氢铵、磷酸三乙酯、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠中的一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述钛的前驱体包括含钛的有机物或含钛的金属盐；所述铝的前驱体包括含铝的有机物或含铝的金属盐。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述含钛的有机物包括钛酸四丁酯，所述含钛的金属盐包括硫酸钛或四氯化钛。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述含铝的有机物包括异丙醇铝，所述含铝的金属盐包括硝酸铝、硫酸铝或氯化铝。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述钴盐包括硝酸钴、硫酸钴或氯化钴；所述镍盐包括硝酸镍或碱式碳酸镍。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，活性组分为镍-钨时，采用镍盐和钨盐同步浸渍的方式进行浸渍；

活性组分为镍-钼时，采用先浸渍钼盐，再浸渍镍盐的分步浸渍法。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述钨盐为偏钨酸铵，所述镍盐为硝酸镍，所述钼盐为钼酸铵。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述浸渍的温度为室温至35℃，浸渍的时间为4-6h；所述干燥的温度为110-120℃，干燥的时间为4-8h；所述焙烧的温度为450-650℃，焙烧的时间为3-4h。

10.一种以微/介孔氧化物为载体的重油加氢催化剂，其是由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的。