[发明专利]一种单手螺旋碳纳米管的制备方法

权利要求书

1.一种单手螺旋碳纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 将长碳链羧酸与氯化亚砜进行酰化反应，制备得到化合物A；

所述长碳链羧酸为：CH₃(CH₂)_nCOOH，n为10-20；

(2)氢氧化钠存在下，将化合物A与氨基酸反应得到化合物B；

所述氨基酸为L-苯甘氨酸、D-苯甘氨酸、L-缬氨酸、D-缬氨酸、L-丙氨酸、D-丙氨酸、L-苯丙氨酸、D-苯丙氨酸、L-异亮氨酸、D-异亮氨酸、L-赖氨酸、D-赖氨酸、L-亮氨酸或D-亮氨酸；

(3)将化合物B、氨基苯酚与甲醇、水混合得到混合液，搅拌15-60分钟后向混合液加入甲醛，反应得到化合物C；

(4)惰性气体气氛中，将化合物C碳化得到单手螺旋碳纳米管。

2.根据权利要求1所述单手螺旋碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤(1)中长碳链羧酸为十四酸、十六酸或者十八酸；步骤(3)中氨基苯酚为邻氨基苯酚，间氨基苯酚或者对氨基苯酚；步骤(4)中惰性气体为氮气。

3.根据权利要求1所述单手螺旋碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤(1)中长碳链羧酸与氯化亚砜的摩尔比为1∶（1-10）；步骤(2)中化合物A、氨基酸、氢氧化钠的摩尔比为(1-3)∶(1-3) ∶(2-6)；步骤(3)中化合物B与氨基苯酚、甲醛的摩尔比1∶ (20-100) ∶(20-100)，水与甲醇的质量比为1∶(4-8)。

4.根据权利要求1所述单手螺旋碳纳米管的制备方法，其特征在于：

步骤(1)为将长碳链羧酸溶入重蒸的氯化亚砜中， 0-80℃下搅拌反应2-4 h，然后回流反应2-4h，得到化合物A；步骤(2)为将氨基酸和氢氧化钠溶于水和丙酮混合液中，冰水浴条件下，向混合液中加入化合物A和氢氧化钠水溶液；再于室温下反应1-10小时，得到化合物B；步骤(3)为将化合物B、氨基苯酚溶入甲醇，于0-60℃、500-1500 r/min的搅拌速度下加入水得到混合液，搅拌15-60分钟后向混合液加入甲醛，反应1-10小时得到化合物C；步骤(4)的碳化温度为500-1500℃。

5.根据权利要求4所述单手螺旋碳纳米管的制备方法，其特征在于，步骤(1) 、步骤(2)完成后还进行提纯处理：

ⅰ、化合物A的提纯：反应结束后，先经常压蒸馏；再进行减压蒸馏得到化合物A；

ⅱ、化合物B的提纯：反应结束后，调节反应液pH至1-3，再用氯仿与水的混合液萃取反应液；然后干燥有机层，再过滤；滤液旋转蒸发得到固体产物，将得到的固体产物进行重结晶得到化合物B。

6.根据权利要求5所述单手螺旋碳纳米管的制备方法，其特征在于：化合物B的提纯过程中，用浓盐酸调节反应液pH至1-3；用无水 Na₂SO₄干燥有机层；用甲苯对固体产物进行重结晶。

7.一种单手螺旋氨基苯酚-甲醛树脂纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1) 将长碳链羧酸与氯化亚砜进行酰化反应，制备得到化合物A；

所述长碳链羧酸为：CH₃(CH₂)_nCOOH，n为10-20；

(2)氢氧化钠存在下，将化合物A与氨基酸反应得到化合物B；

所述氨基酸为L-苯甘氨酸、D-苯甘氨酸、L-缬氨酸、D-缬氨酸、L-丙氨酸、D-丙氨酸、L-苯丙氨酸、D-苯丙氨酸、L-异亮氨酸、D-异亮氨酸、L-赖氨酸、D-赖氨酸、L-亮氨酸或D-亮氨酸；

(3)将化合物B及氨基苯酚与甲醇、水混合得到混合液，搅拌15-60分钟后向混合液加入甲醛，反应得到单手螺旋氨基苯酚-甲醛树脂纳米管。

8.根据权利要求7所述单手螺旋氨基苯酚-甲醛树脂纳米管的制备方法，其特征在于：步骤(1)中长碳链羧酸与氯化亚砜的摩尔比为1∶（1-10）；步骤(2)中化合物A、氨基酸、氢氧化钠的摩尔比为(1-3)∶(1-3) ∶(2-6)；步骤(3)中化合物B与氨基苯酚、甲醛的摩尔比1∶ (20-100) ∶(20-100)，水与甲醇的质量比为1∶(4-8)。