[发明专利]一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药提取工艺技术领域，具体涉及一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法。

背景技术

滇桂艾纳香Blumea riparia(BL.)DC，在《中国植物志》里亦有收载，称假东风草[1]，民间习用全草入药。《中华药海》中记载，滇桂艾纳香性味归经:淡、甘平，入肝、肾、膀胱三经；功效主治活血止血——本品甘淡入肝，养肝活血，收敛止血，具有活血不伤血、止血不留淤之功，可用于各种出血症；利水消肿——本品甘淡渗利，可利湿行水，主治小便不利浮肿症，用其性平、无寒热、偏热颇，故寒症、热症可用之，尤对产后浮肿症佳。起活血养血、利水消肿之效[2]。《新华本草纲要》中亦提到其有活血、止血、利水的功能，用于治经期提前，产后血崩，产后浮肿，不孕症。

氯原酸(Chlorogenic acid，以下简称CA)，是由咖啡酸与奎尼酸生成的缩酚酸，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。氯原酸具有清除自由基、抗茵消炎、抗病毒、降糖、降脂、保肝利胆等多种功效，尤其近年来发现氯原酸类物质有抗癌、抗艾滋病的作用，可做为先导设计开发抗癌、抗艾滋病药物。同时，其抗氧化能力要强于咖啡酸、对经苯酸、阿魏酸、丁香酸等，是良好的抗氧化剂。氯原酸不仅应用于医药行业上，在日用化工、食品等领域都有广泛的应用，它还具有增香和护色的作用,可用于食品保鲜,也可用在多种保健食品及饮料中。

目前，氯原酸的市售产品多从植物杜仲里边提取，而且所含杂质较多，从滇桂艾纳香中提取分离氯原酸尚未形成大规模商业化的生产。从药材中提取氯原酸的传统工艺有水煮法、水提醇沉、萃取、稀释提取、单相水提取法等。这些方法单一使用，氯原酸的总收率不到2.5％，纯度在40％以下，很难达到95％以上，由于氯原酸的不稳定特性，在提取分离过程中常常伴随着氯原酸的分解，很难得到高含量产品。某些实验室的制备方法虽然能获得较高的纯度，却无法进行规模化工业生产。目前提取氯原酸的方法普遍存在但是不适合工业化生产，而适于工业化生产的产品纯度较低等问题。近年来，大孔树脂柱提取氯原酸这样的手段也比较普遍，但采用的树脂吸附差，由于氯原酸属于多羟基酚酸，其分子含有羟基、酚羧基等极性基团，整个分子呈中等偏弱极性，若采用非极性树脂，其吸附容量小，无法满足要求。再加上氯原酸的特殊结构，决定了其可以利用乙醇、丙酮、甲醇等极性溶剂从植物中提取出来，但是由于氯原酸本身的不稳定性，提取时不能高温、强光及长时间加热，也因此增加提取的难度。

因此，提取高纯度的氯原酸单体工艺研究是当今研究的热点之一，本单位受广西壮族自治区药品检验所中药室委托，对壮药滇桂艾纳香进行分离，经过预试，对制备的滇桂艾纳香浸膏样品中发现其含有酚类、有机酸类、糖类和氨基酸等成分，根据预试的结果，进行了大量的分离，经过大孔树脂柱层析、中压柱层析和高效液相柱层析纯化得到一个化合物，经分析测定此化合物为氯原酸，且纯度高。有过滇桂艾纳香中含有氯原酸的相关报道，但从滇桂艾纳香中提取分离氯原酸的报道较少，或者从滇桂艾纳香中提取分离得到是氯原酸提取物，且收率低，纯度不高，更谈不上提取分离得到高纯度的氯原酸单体了。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明供一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法，解决制备纯度不高、制备量小、制备过程复杂难于实现工业化生产的问题，采用极性大孔树脂柱富集、混合溶剂分相法结合，实现氯原酸分布梯度纯化，提取的纯度高，且工艺步骤简单，适合工业化生产。

本发明的技术方案为：

一种从滇桂艾纳香中提取氯原酸的工艺方法，由以下工艺制成：

1)水提：将除杂后的滇桂艾纳香药材置提取罐中，加水煎煮二次，控制温度为60～80℃，用180～230目滤布过滤，合并滤液；

2)浓缩:滤液浓缩至相对密度为1.08的浓缩液，移至沉淀罐中，静置8小时，经沉降离心处理，取澄清滤液浓缩至相对密度为1.36～1.38的浸膏；

3)大孔树脂吸附分离：浸膏溶于水并加热后过滤得浸膏水溶液，调pH至3～5，加入大孔树脂柱进行饱和吸附，吸附流速控制为5～10ml/min，浸膏总量控制为0.5～1倍树脂体积量；

4)洗脱：吸附后用水-乙醇溶液洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂总量控制为4～6倍树脂体积量，所述梯度洗脱的洗脱剂具体为3～5BV水→3～5BV25～35％乙醇→5～7BV50～75％乙醇，然后分别收集每个梯度的洗脱液；