[发明专利]一种平卧稻花素的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于中药有效成分提取技术领域，涉及一种平卧稻花素的制备工艺。 

背景技术

平卧稻花素（Prostratin），mp.217-218℃，是从瑞香科(Thymelaeaceae) 平卧稻花 Pimelea prostrata Willd.根中分离得到的二萜化合物，分子式为C₂₂H₃₀O₆，分子量390.48，结构式为： 

 

药理研究表明，平卧稻花素具有镇静作用，小鼠在20mg/kg(口服)和1mg/kg(皮下)剂量时，镇静活性的抑制率分别为92%和62%；镇痛作用，小鼠在20mg/kg(口服)和1mg/kg(皮下)时的抑制率分别为96%和48%；抗病毒活性，用于治疗艾滋病，在HIV-1感染CEM-SS细胞中，有抗人型免疫缺陷病毒-1(HIV-1)的活性，能抑制病毒抗原P24的产生和合胞体的形成；抑制Phorbol12-myristate-13-acetate(PMA)诱导的小鼠增生和鸟尿酸脱羧酶活性；抗炎作用，抑制Phorbol12-myristate-13-acetate(PMA)引起的水肿和炎症。

至今为止，国内尚未见采用高压硅胶柱技术提取制备平卧稻花素的文献或专利。 

发明内容

本发明的目的是提供一种平卧稻花素的制备工艺。 

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案： 

将平卧稻花根粉碎，过20目筛投入萃取釜，通入处于超临界状态的CO₂进行萃取，获得油状萃取物，将萃取物用乙醚萃取多次，所得萃取液浓缩后得乙醚浸膏，将乙醚浸膏进行高压硅胶柱层析，用石油醚-丙酮梯度洗脱，收集各洗脱部分，然后进行薄层层析收集含平卧稻花素的组分，浓缩相应组分，结晶即得平卧稻花素。

所述超临界CO₂萃取条件为：萃取温度为35~60℃，压力为20~35MPa，时间为2~4h，通入CO₂流量为15~22L/h，以乙醇为夹带剂，夹带剂的用量是5~15%。 

所述高压硅胶柱的柱压为2.2-3.3MPa，柱内径为150-250mm，层析柱径高比为1:12-20，硅胶目数为200-300目。 

本发明的优势在于：本发明采用超临界CO₂萃取，清洁无污染，高压硅胶柱层析，分离效率高，可提高产品纯度。 

具体实施方式

实施例1： 

将平卧稻花根药材粉碎，过60目筛，取5kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO₂进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度38℃，压力为20MPa，通入CO₂流量为18L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入400ml乙醇作为夹带剂参与萃取，萃取2h后从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物用乙醚反复萃取4次，合并乙醚萃取液，浓缩后得到乙醚浸膏。将乙醚浸膏用甲醇溶解湿法上样至填料300目硅胶高压柱，其中高压柱的柱压为2.9MPa，柱内径为150mm，层析柱径高比为1:18，以石油醚-丙酮的混合溶剂，依次按体积比100:1、100:2、100:5、100:20洗脱，分段收集各流分，薄层跟踪监测，将含平卧稻花素流分合并，旋转蒸发浓缩，放置结晶，即得平卧稻花素，含量为87.0%。

实施例2： 

将平卧稻花根药材粉碎，过40目筛，取5kg投入萃取釜中，通入处于超临界状态的CO₂进行萃取，设定萃取釜参数：萃取温度35℃，压力为23MPa，通入CO₂流量为15L/h，待萃取罐内环境稳定后，通入500ml乙醇作为夹带剂参与萃取，萃取4h后从分离釜中收集油状萃取物，将萃取物用乙醚反复萃取5次，合并乙醚萃取液，浓缩后得到乙醚浸膏。将乙醚浸膏用甲醇溶解湿法上样至填料200目硅胶高压柱，其中高压柱的柱压为3.3MPa，柱内径为250mm，层析柱径高比为1:20，以石油醚-丙酮的混合溶剂，依次按体积比100:1、100:2、100:5、100:20洗脱，分段收集各流分，薄层跟踪监测，将含平卧稻花素流分合并，旋转蒸发浓缩，放置结晶，即得平卧稻花素，含量为88.5%。

实施例3：